冷却、过滤、干燥、即可得到甲硫基乙醛肟白色晶体，乙醛法具有生产成本低，收率高，“三废”较少，反应时间短，工艺简单，容易控制，适宜于工业化生产。
杜邦公司采用此法生产乙醛肟以盐酸羟胺计收率为91．8，灭多威肟收率以乙醛肟计收率为91，灭多威肟收率以羟胺计为83．5。湖南化工研究院采用乙醛法并选择合适的溶剂合成灭多威肟时，灭多威肟小试收率以羟胺计为77．3，工业性试生产乙醛肟收率以羟胺计为96.7，灭多威肟收率以乙醛肟计为77，灭多威肟收率以羟胺计为74.5。 4.2 本项目工艺选择
以上4种甲硫基乙醛肟的生产方法中，乙醛法具有一定优势，是值得推广的甲硫基乙醛肟合成方法，现在国内外一般都采用乙醛法生产甲硫基乙醛肟，所以对乙醛法工艺的研究和再开发有相当重要的意义。乙醛法是生产甲硫基乙醛肟,采用分子筛催化剂催化乙醛的肟化，乙醛肟的收率90%以上；将氯气通入乙醛肟和溶剂的混合溶液中，控制反应温度-8±2℃，反应时间为45±10min，甲硫基乙醛肟的收率为95%以上。
本工艺采用乙醛法合成甲硫基乙醛肟工艺。氯气、水与乙醛肟按一定比例在反应釜内氯化反应生成氯化乙醛肟。生成的氯化乙醛肟用乙醛肟在反应釜内和氯化乙醛肟肟化合成甲硫基乙醛肟。离心烘干得产品，水回收利用。
反应方程式如下：
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4.3 工艺流程和消耗定额 4.3.1 工艺流程描述 4.3.1.1 氯化工段
乙醛法合成甲硫基乙醛肟有一定的优势，其合成甲硫基乙醛肟的主要步骤分肟化和氯化两步。许多学者在这些方面做了很多有价值的研究工作。
氯化过程是乙醛法合成甲硫基乙醛肟的关键控制步骤，为提高氯化反应的效率，需要考虑氯化剂及溶剂的选择，反应温度，反应时间等对反应的影响。
乙醛法合成甲硫基乙醛肟过程中，多数研究者选择氯气作为氯化剂，Tronchet等研究了如下的氯化反应过程。
通过CL2氯化乙醛肟可能会生成亚硝基化合物和二聚物等副产物，CL2
过量会生成1,1-二氯-1-亚硝基烷烃，这些副产物都会影响氯化反应的收率。当温度轻微的升高，这些氯化产物有可能爆炸。
Liu等使用次氯酸叔丁酯作为氯化剂，该氯化剂较CL2更温和、更安全，而且氯化过程中不会发生副反应。但次氯酸叔丁酯要用CL2和叔丁醇制备，但引入了叔丁醇会使生产成本增加。
综合考虑，只要严格控制氯化反应的操作条件，以CL2作为氯化剂有利于降低甲硫基乙醛肟的生产成本。 4.3.1.2 产品车间
合成釜产品（含水）经离心机固液分离后，固态湿品送入烘干机进行烘干，之后采用自动包装机包装入库。离心机分离水进行回收，之后送入发生
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釜及肟合成釜作为原料补水。
图4-1 工艺流程简图
4.4.2 反应温度
氯化反应温度主要影响氯代乙醛肟生产速度和稳定性。Fuchs的研究表
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明，当温度为0～10℃时，乙醛肟在酸性条件下易分解成乙醛肟易水解；温度大于10℃时，氯化产物氯代乙醛肟易水解；温度为-20℃情况下，氯化反应的反应速度慢，几乎不发生反应。选择合适的反应温度对反应收率的提高非常重要。国外专利的氯化温度通常为-10～-5℃，侯其德等研究表明，反应温度在-10～-8℃之间时，氯化反应的收率较好。 4.4.3 反应时间
氯化时间主要为通入氯气的时间。由于氯化反应的终点很难确定，通常用控制氯气的通入量来衡量反应的情况。通CL2时间太短，造成CL2的浪费，污染空气，且可能是氯气局部过量而造成多氯物，影响氯代乙醛肟的收率。由于氯化过程产生酸，即便氯化反应温度较低，乙醛肟也容易分解，所以反应时间较长，乙醛肟分解的比例越多，影响氯代乙醛肟的收率，适宜的反应时间氯化反应非常重要。通常国外专利的反应时间45～60min。 4.4.4 溶剂的选择
氯化反应的最优反应温度为-10～-5℃，低于水的冰点，影响氯气与乙醛肟反应。因此，需向水中加入另一种溶剂，降低溶液的冰点，使氯化反应正常进行；同时还可防止生成的氯代乙醛肟转变为二聚或生成多氯化合物。文献报道了许多良好的溶剂，如三乙胺、二甲基乙酰胺、山梨醇、甲醇等。
Mathew等使用甲醇/水为溶剂，反应结束后，减压蒸馏将甲醇除去，研究表明，甲醇溶剂的量对反应没有影响，收率为95%。Wirh等的研究表明，m（乙二醇）：m（水溶液）=12:88时，收率为90%；m（甘油）：m（水溶液）=25:75时，收率为90%；m（山梨醇）：m（水溶液）=43:57时，收率为89%；
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纯水溶液中，收率为83%。Fuchs等使用二甲基乙酰胺为溶剂，研究表明，m（DMF）：m（水溶液）=95:5，收率94.1%。Blackwell等使用N-甲基吡咯烷酮为溶剂时，可以较好地提高甲硫基乙醛肟的收率。
甲硫基乙醛肟难溶于水，易溶于有机溶剂，Mathew等减压蒸馏除去甲醇，能获得更多的甲硫基乙醛肟产品。二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等价格较贵，增加甲硫基乙醛肟的生产成本。廉价且性能优越的溶剂对乙醛法生产甲硫基乙醛肟相当重要。 4.4.5 生产规模
生产规模：年产甲硫基乙醛肟2500吨。 4.4.6 主要原材料消耗
主要原辅材料耗见表4-1：
表4-1 主要原辅材料消耗表
序号 一 1 2 3 名称 原材辅料 乙醛肟 氯气 甲硫醇钠 单耗) 0.59吨/吨产品 0.70吨/吨产品 0.63吨/吨产品 年消耗量 1475吨/年 1750吨/年 1575吨/年 备注 外购 外购 外购 4.4.7 物料平衡
甲硫基乙醛肟生产物料平衡见下表：
表4-2 物料平衡表
投入 序号 1 2 3 合计 物料名称 乙醛肟 氯气 甲硫醇钠 年投入量 1475吨/年 1750吨/年 1575吨/年 4800吨/年 序号 1 2 合计 产出 物料名称 甲硫基乙醛肟 废水 年产出量 2500吨/年 2300吨/年 4800吨/年 23 X