1:5万化探规范
注:Ci为每个GBW标准物质12次实测值的平均值;CS为GBW标准物质的标准值; n 为每个GBW标准物质测量次数;Ci为每个GBW标准物质单次实测值。
10.4.4 水系沉积物、土壤和岩石样品分析方法精密度要求
分析方法的精密度,是指在一定条件下对样品进行多次测定,各次测定数据之间符合程度,反映了多次测定值波动幅度的大小。分析方法的精密度用国家一级标准物质进行考核,选用8个(包括高、中、低含量)不同类别(水系沉积物、土壤、岩石)的国家一级标准物质(GBW系列),用选定的水系沉积物、土壤、岩石样品分析方法,对每个样品分析12次,并分别计算每件标准物质每种元素12次测量值与标准值之间的相对标准偏差(RSD%),其结果应符合表2精密度的要求。 10.5 质量控制
10.5.1 水系沉积物、土壤和岩石样品分析质量控制,包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。
实验室内部质量控制包括:分析方法控制、分析方法质量指标控制、准确度控制、精密度控制、报出率控制、重复性检验控制、日常分析监控图的控制和分析人员自我控制。 实验室外部质量控制包括:外部监控样各元素合格率控制、外部监控样各元素标准值与测量值相关系数控制、外部监控样各元素标准值与测量值的双样本方差检验(F检验),元素地球化学图控制。
10.5.2 实验室内部质量控制
10.5.2.1 水系沉积物、土壤、岩石样品准确度控制
采用分析国家一级标准物质方法或由各省研制的监控样方法进行控制。按不同样品类别,分别在每50个编号中,在预先留出5个空号内,插入2件(另二个空号为外部控制样,一个空号为重复采样)同类别国家一级标准物质或由各省研制的监控样,与样品一起分析,按100个号码为统计单元,分别计算每种元素,每件标准物质或监控样品,每次测定的测量值与标准值的对数差(ΔlogC),应符合日常分析准确度要求(见表4),一次原始合格率要求≥98%。
金元素分析准确度,采用分析国家一级标准物质方法进行控制。按不同样品类别,分别在每50个样品编号中,在预先留出5个空号内,插入2件同类别国家一级标准物质, 与样品一起分析,按100个号码为统计单元,分别计算每件标准物质每次测定的测量值与标准值的相对偏差(RE%=((A1-As)/As×100)),应符合金元素标准物质和样品日常分析准确度要求(见表5)。