哈尔滨理工大学学士学位论文 图4-19 共混法1%复合膜的SEM图 图4-20 共混法2%复合膜的SEM图
图4-21 共混法3%复合膜的SEM图 图4-22 共混法4%复合膜的SEM图
图4-23 共混法5%复合膜的SEM图
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哈尔滨理工大学学士学位论文 4.3.3.5 电击穿测试与表征
聚酰亚胺薄膜在高温下具有良好的电气绝缘性能，可用于电动机、变压器线圈的绝缘层，能大大提高输送功率。作为绝缘材料，必须满足一定的绝缘要求。衡量电气设备和绝缘材料的性能主要用绝缘强度。所谓绝缘强度是指绝缘结构和绝缘材料承受电场作用而不发生击穿破坏的能力。绝缘强度的检查包括耐压试验和击穿试验两种基本形式。绝缘材料的绝缘强度则用平均击穿电场强度来表示[18]。
图4-24为纯聚酰亚胺的电击穿的光强—场强图，击穿场强为0.5MV/cm[19]，图4-25为TiO2含量为1%时的电击穿的光强—场强图，击穿场强为0.75MV/cm，图4-26为TiO2含量为3%时的电击穿的光强—场强图，击穿场强为1.7MV/cm，还试验了TiO2含量为5%时的电击穿强度，场强以超过2MV/cm，但仍没有被击穿。这些试验结果表明，TiO2的加入增强了聚酰亚胺的电击穿场强，且随着TiO2含量的增加，聚酰亚胺的电击穿场强也增大。
在对薄膜进行电击穿测试时，在聚酰亚胺的分子缺陷处，击穿容易发生。TiO2与聚酰亚胺的相容性非常好，该TiO2的加入弥补了聚酰亚胺的部分缺陷，从而提高了电击穿所需的场强，提高了材料的绝缘强度。
cps100001000
10010
0.00.51.01.5Field,MV/cm图4-24 PI的光强-场强图
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哈尔滨理工大学学士学位论文 119500119000118500118000cps1175001170001165001160000.30.40.50.60.70.80.91.0E，MV/cm 图4-25 1%TiO2的PI/TiO 2的光强-场强图
7000000600000050000004000000
cps30000002000000100000000.20.40.60.81.01.21.41.61.8E，MV/cm 图4-26 3%TiO2的PI/TiO2的光强-场强图
4.4 本章小结
本章主要介绍了制备聚酰亚胺/TiO2复合材料的几种不同的方法，并通
过实验用原位法和共混法制备了聚酰亚胺/TiO2复合膜材料。而且对该薄膜进行了各种性能测试和表征，得出以下结论：
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哈尔滨理工大学学士学位论文 1. 原位法和共混法制备的聚酰亚胺/TiO2复合膜在性能和结构上没有什么太大的区别
2. 通过对聚酰亚胺/TiO2复合膜进行红外光谱分析表明制备的杂化薄膜亚胺化都很完全且该复合膜的红外光谱中存在TiO2的特征峰；
3. 扫描电镜分析表明，制备的复合薄膜中，无机粒子较均匀地分散在PI基体中，粒子尺寸在100~200nm，有一小部分无机粒子出现团聚现象；
4. 由电击穿性能测试得出TiO2掺杂后改善了PI膜的电击穿性能，且随着含量的增加，PI膜的电击穿场强增大，材料的绝缘强度增大；
5. 由体积电阻率和表面电阻率测试分析表明，TiO2掺杂后体积电阻率和表面电阻率均增大，改善了材料的介电性能；
6. 力学拉伸测试结果说明TiO2掺杂后材料的最大应力和断裂伸长率变大，即材料的抗拉伸强度变大。
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哈尔滨理工大学学士学位论文 结 论
本文采用两步法首先以均苯四甲酸酐和4,4′-二氨基二苯醚为原料合成聚酰胺酸，然后以钛酸四丁酯为原料采用水解法制备TiO2粉末，并对该TiO2进行了红外光谱、粒度分析、和SEM测试。接着以聚酰胺酸为基体掺入TiO2粉末，再通过亚胺化得到PI/TiO2杂化膜，最后对制得的膜进行红外、体积电阻率和表面电阻率、力学性能、SEM和电击穿等一系列测试。得出以下结论：
1. TiO2的红外光谱表明，TiO2在500~800cm-1处有二氧化钛的特征峰. 2. TiO2的粒度分析测试表明, TiO2的粒径为0.9μm。
3. TiO2的SEM测试表明，TiO2为粒径在100~200nm之间的棒状晶形。 4. 红外光谱分析表明制备的杂化薄膜亚胺化都很完全；亚胺化后，羧基的特征吸收峰消失，在1777cm-1（C=O不对称伸缩振动）和1735cm-1处出现的强吸收是亚胺中羰基的伸缩振动，在1375cm-1处出现了C-N的伸缩振动，表明亚胺化较为完全。
5. 体积电阻率和表面电阻率测试表明，与纯的PI膜相比较，TiO2掺杂使得PI膜的体积电阻率和表面电阻率增大，且随着TiO2含量的增加，PI膜的体积电阻率和表面电阻率也增大。
6. 力学性能测试表明，与纯的PI膜相比较，TiO2掺杂使得PI膜的最大应力和断裂伸长率均增大，且随着TiO2含量的增加，PI膜的最大应力和断裂伸长率也增大，PI膜的抗拉伸性能变好。
7. 扫描电镜分析表明，制备的杂化薄膜中，无机粒子较均匀地分散在PI基体中，粒子尺寸在100~200nm，有一小部分无机粒子出现团聚现象；
8. 由电击穿测试得出膜被击穿的场强值分别为：PI为0.5MV/cm，TiO2含量为1%时的PI/TiO2膜为0.75MV/cm，TiO2含量为3%时的PI/TiO2膜为1.7MV/cm。以上数据表明TiO2掺杂后PI膜的电击穿场强变大，PI膜的绝缘强度变大。
综合制得的TiO2的红外光谱、粒度分析和SEM测试的结果和制得的PI膜和PI/TiO2杂化膜经过红外、体积电阻率和表面电阻率、力学性能、扫描电镜、电击穿性能测试的结果，各种性能结果基本相吻合。掺入该TiO2粒子的PI薄膜具有比PI薄膜更优异的力学及绝缘性能。
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