哈尔滨理工大学学士学位论文 图3-3 TiO2的SEM图
3.4 本章小结
本章首先介绍了一些TiO2的制备方法，使我们对TiO2的制备方法有了较全面的认识。其次，通过实验水解法制备TiO2粉末，并对制备的TiO2进行了傅立叶红外光谱、粒径和SEM测试，红外光谱反映出TiO2的性能和结构，粒径测试得出TiO2的粒径为896nm，SEM测试表明二氧化钛粒子为棒状，尺寸大概为100-200nm。该实验方法简单，易于操作，且生成的TiO2性能也较好。
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哈尔滨理工大学学士学位论文 第4章 聚酰亚胺/TiO2复合材料的制备
4.1 引言
本章主要研究聚酰亚胺/TiO2纳米复合材料的制备方法中的共混法和原位法，并对这两种方法制备出的聚酰亚胺/TiO2纳米复合材料进行了测试，对其结构和性能进行了表征。
4.2 原位法制备聚酰亚胺/TiO2复合材料
4.2.1 实验药品及设备
实验药品：均苯四甲酸二酐(PMDA)：化学纯，国药集团化学试剂有限公
司；4,4′-二氨基二苯醚(ODA)：化学纯，国药集团化学试剂有限公司；N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)：化学纯，去水后使用；干燥剂：无水碳酸钾；TiO2粉末：自制。
实验及测试设备：真空干燥箱DZF-6020型，上海博迅实业有限公司医疗设
备厂；SHB-3型循环水多用真空泵，郑州杜甫仪器厂；箱式电炉。分析天平（型号：FC204）；78-2型双向磁力加热搅拌器，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司。
4.2.2 实验过程
以4,4′-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)的摩尔比为1:1.02称取二胺和二酐，将经干燥剂无水碳酸钾去水的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)按照聚酰胺酸（PAA）溶液的固体质量分数15%量取DMAc。室温下，在磁力搅拌下，将ODA溶于DMAc，待ODA完全溶解为无色透明溶液后，将一定比例的纳米TiO2倒入该溶液中，将该液体放入超声波清洗器中超声震荡20min。然后将PMDA分若干次少量加入到二胺溶液中随着体系中PMDA加入量增大，体系黏度不断变大。当PMDA全部加完，体系黏度达到最大，出现爬杆现象，得到具有高黏度的PAA/TiO2溶液，加入计算量的苯酐封端，将整个体系置于室温。整个过程处于不断搅拌下进行，得到的聚酰胺酸（PAA）/TiO2溶液再陈化24h。
将陈化24h的聚酰胺酸/TiO2溶液在干净的玻璃板上均匀的涂膜，于真空干燥箱中80℃下烘2h，之后程序升温至250℃并保持1h，使其亚胺化完全。
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哈尔滨理工大学学士学位论文 4.2.3 原位法制备聚酰亚胺/TiO2复合材料的测试与表征
4.2.3.1 傅立叶红外光谱
图4-1为原位法制备PAA/TiO2复合膜的红外光谱，图4-2为原位法制备PI/TiO2复合膜的红外光谱。
从图中可以看出，3264~2938cm-1处的宽峰为羧基中的-OH的吸收峰；1720~1600cm-1处的宽峰为羧基和酰胺中C=O的伸缩振动和不对称伸缩振动重叠而成；1600~1503cm-1处的宽峰和1405cm-1处的峰为苯环的几个骨架震动峰；1241cm-1为芳香族的C-O-C不对称伸缩振动，这些峰证明聚酰胺酸的存在。此外，500~850cm-1处强而宽的吸收峰为TiO2的特征峰，表明了TiO2的存在。从而证明TiO2已分散在PAA中。
图4-1 原位法PAA/TiO2的红外光谱图
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哈尔滨理工大学学士学位论文 图4-2为原位法制备的PI/TiO2复合膜的特征吸收峰。3074cm-1为苯环的C-H伸缩振动；1776cm-1为酰胺中 C=O的伸缩振动峰；1731cm-1为C=O的不对称伸缩振动；1597cm-1、1499cm-1、1455cm-1、1378cm-1处的几个峰为苯环的骨架震动，1375 cm-1是酰胺的C-N吸收峰，1246cm-1为芳香族的C-O-C不对称伸缩振动。500~850cm-1处强而宽的吸收峰是TiO2的特征吸收峰，表明了TiO2的存在。红外谱图表明PI/TiO2杂化膜的各组成部分存在较强的相互作用，TiO2成功的引入到了聚酰亚胺基体中。 4.2.3.2 体积电阻率和表面电阻率测试和表征
1．实验原理：
表面电阻测试采用PC40B型数字绝缘电阻测试仪测定。PC40B型数字绝缘电阻测试仪（高阻剂）适用于测量绝缘材料、电工产品、各类元器件的绝缘电阻；与恒温水浴配套后，还能测量在不同温度下的塑料电线电缆（无屏蔽层）的绝缘电阻。该仪器具有测量精度高，性能稳定，操作简便等优点。
该仪器由直流高压测试电流放电测试装置，高阻抗直流放大器电源和显示器组成。
2．仪器的工作原理如下：
仪器作高阻测试时主要原理如图4–3 所示，测试时，被测试样与高阻抗直流放大器的输入电阻―R0‖串联并跨接于直流高压测试电源上。高阻抗直流放大器将其输入电阻上的分压讯号经放大后输至显示器，由显示器直接读出被测绝缘电阻值[17]。
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图4-2 原位法PI/TiO2的红外光谱图
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Rx
+ 直流高压
测试电源 U R0 UO -
图4-3 高阻计主要工作原理
U?测试电压
R0?取样电阻,其上电压为U0
RX?被测试样的绝缘电阻URx?R0
UOA体积电阻系数ρV(Ω?cm)： ?V?RVe
t?2 Ae??d1?g?
4 RV?体积电阻???
t-厚度(cm) π=3.1416
d1—测量电极直径（5cm）
g—测量电极与保护电极间隙（0.2cm）
由计算得出：
2?表面电阻系数ρS(Ω)： ?s?Rs
d2lnd1RS—表面电阻（Ω） d2—保护电极内径（5.4cm） d1—测量电极直径（5cm）
2??81.6 由计算得出：
d2lnd1- 30 -
Ω