(4)天平基本模式的选定。天平通常为“通常情况”模式,并具有断电记忆功能。使用时若改为其它模式,使用后一经按OFF键,天平即恢复通常情况模式。称量单位的设置等可按说明书进行操作。
(5)校准。天平安装后,第一次使用前,应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。本天平采用外校准(有的电子天平具有内校准功能),由TAR键清零及CAL减、100 g校准砝码完成。 (6)称量。按TAR键,显示为零后,置称量物于称盘上,待数字稳定即显示器左下角的“0”标志消失后,即可读出称量物的质量值。
(7)去皮称量。按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按TAR键,天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷(FA1604型电子天平为160 g)时,天平仅显示上部线段,此时应立即减小载荷。
(8)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平)一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后,关闭显示器,切断电源,若短时间内(例如2 h内)还使用天平,可不必切断电源,再用时可省去预热时间。 若当天不再使用天平,应拔下电源插头。 称量方法
常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法,现分别介绍如下。 1.直接称量法
此法是将称量物直接放在天平盘上直接称量物体的质量。例如,称量小烧杯的质量,容量器皿校正中称量某容量瓶的质量,重量分析实验中称量某坩埚的质量等,都使用这种称量法。
2.固定质量称量法
此法又称增量法,此法用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。这种称量操作的速度很慢,适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒(最小颗粒应小于0.1 mg,以便容易调节其质量)样品。
固定质量称量法如图3所示。注意:若不慎加入试剂超过指定质量,应先关闭升降旋钮,然后用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作,直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时,取出的多余试剂应弃去,不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方,称好的试剂必须定量地由表面皿等容器直接转入接受容器,此即所谓“定量转移”。
固定质量称量法 递减称量法
图3 称量方法
3.递减称量法
又称减量法,此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时,可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得,故也称差减法。
称量步骤如下:从干燥器中用纸带(或纸片)夹住称量瓶后取出称量瓶(注意:不要让手指直接触及称瓶和瓶盖),用纸片夹住称量瓶盖柄,打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(一般为称一份试样量的整数倍),盖上瓶盖。称出称量瓶加试样后的准确质量。将称量瓶从天平上取出,在接收容器的上方倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,瓶盖始终不要离开接受器上方。当倾出的试样接近所需量(可从体积上估计或试重得知)时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶,然后盖好瓶盖,准确称其质量。两次质量之差,即为试样的质量。按上述方法连续递减,可称量多份试样。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样,可重复上述称量操作1~2次。
4.1.3电子天平故障排除方法
电子天平是最新一代的天平,是基于电磁学原理制造的,有顶部承载式(吊挂单盘)和底部承载式(上皿式)两种结构。一般的电子天平都装有小电脑,具有数字显示、自动调零、自动校正、扣除皮重、输出打印等功能,有些产品还具备数据贮存与处理功能。电子天平操作简便,称量速度很快。
近年来,我国己生产了多种型号的电子天平,目前国内正逐渐普及。
电子天平的一般操作方法是:通电预热一定时间(按说明书规定);调整水平;待零点显示稳定后,用自带的标准砧码进行校准;取下标准砧码,零点显示稳定后即可进行称量。例如用小烧杯称取样品时,可先将洁净千澡的小烧杯敞在称盘中央,显示数字稳定后按―去皮‖键,显示即恢复为零,再缓缓加样品至显示出所需样品的质量时,停止加样,直接记录称取样品的质量。短时间(例如2h)内暂不使用天平,可不关闭天平电源开关,以免再使用时重新通电预热。
电子天平故憧排除方法
故障 原因 排除方法
显杀器上无任何显示 无工作电压 检查供电线路及仪器 未接变压器 将变压器接好
调整校正之后,显杀器 放置天平的表面不稳定 确保放置天平的场所稳定 无显示 未达到内校稳定 防止振动对天平支撑面的影响 关闭防风罩 显示器显示―H‖ 超载 为天平卸载
天平显示―L‖或 未装称盘或底盘 依据电子天平的结构类型 ―Err 54‖ 称量结果不断改变 称量结果明显错误
装上称盘或底盘
振动大大,天平暴露在 通过―电子天平工作菜单‖采取 无防风措施的环境中 相应措施
防风墨未完全关闭 完全关闭防风罩 在称盘与天平壳体之间
有杂物 清除杂物 吊钩称量开孔封闭盖板
被打开 关闭吊钩称量开孔 被测物重量不稳定(吸收 潮气或蒸发) 被测物带静电荷
电子天平未经调校 对天平进行调校 称量之前未清零 称量前洁零 第二节 滴定分析仪器与基本操作
4.2.1 滴定管
滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器。滴定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,用于盛放酸类溶液或氧化性溶液;另一种是碱式滴定管,用于盛放碱类溶液,不能盛放氧化性溶液。
常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升,最小刻度为0.1毫升,读数可估计到0.01毫升。
酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞,碱式滴定管在管的下端连接一橡皮管,内放一玻璃珠,以控制溶液的流出,橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。 滴定管全图 (左为碱式滴定管,右为酸式滴定管) 滴定管细部图 (左为碱式滴定管,右为酸式滴定管)
1、滴定管的准备
酸式滴定管使用前应检查: (1)玻璃活塞转动是否灵活。 (2)是否漏水
为了使玻璃活塞转动灵活,必须在塞子与塞槽内壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出,用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层,在活塞孔的两旁少涂一些,以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直接插入活塞槽中,向同一方向转动活塞,直至活塞中油膜均匀透明。转动活塞时,应有一定的向活塞小头部分方向挤的力,以免来回移动活塞,使孔受堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。
试漏的方法是先将活塞关闭,在滴定管内充满水,将滴定管夹在滴定管夹上。放置2分钟,观察管口及活塞两端是否有水渗出;将活塞转动180o,再放置2分钟,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,活塞转动也灵活,即可使用。否则应将活塞取出,重新涂凡士林后再使用。
碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质;玻璃珠是否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小,则会漏水。 2、滴定操作
(1) 操作溶液的装入
先将操作溶液摇匀,使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次,每次10~15毫升,双手拿住滴定管两端无刻度部位,在转动滴定管的同时,使溶液流遍内壁,再将溶液由流液口放出,弃去。混匀后的操作夜应直接倒入滴定管中,不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。
(2)管嘴气泡的检查及排除
滴定管充满操作液后,应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液,如果留有气泡,需要将气泡排除。
酸式滴定管排除气泡的方法是:右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜30o,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,即可达到排除气泡的目的。 碱式滴定管排除气泡的方法是:将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使胶管向上弯曲并捏挤胶管,使溶液从管口喷出,即可排除气泡。
图:碱式滴定管排除气泡法
(3)滴定管的操作
1、使用酸式滴定管时,左手握滴定管,无名指和小指向手心弯曲,轻轻贴着出口部分,其他三个手指控制活塞,手心内凹,以免触动活塞而造成漏液。
2、使用碱式滴定管时,左手握滴定管,拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管,使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙,溶液即可流出。注意不要捏挤玻璃珠下部胶管,以免空气进入而形成气泡,影响读数。
3、滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时,用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3厘米,滴定管下端伸入瓶口内约1厘米,左手握滴定管,边滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,使滴下去的溶液尽快混匀。摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转。
4、有些样品宜于在烧杯中滴定,将烧杯放在滴定台上,滴定管尖嘴伸入烧杯左后约1厘米,不可靠壁,左手滴加溶液,右手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动,不要碰到烧杯壁和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾下,再浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。