图1 滴定操作演示全图
图2 滴定手法演示
图3 滴定读数演示全图 要点：视线与滴定管液面平行
（4）半滴的控制和吹洗
使用半滴溶液时，轻轻转动活塞或捏挤胶管，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。
滴定时应注意：
（1）最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可减少滴定误差。 （2）滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。
（3）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化。
（4）控制适当的滴定速度，一般每分钟10mL左右，接近终点时要一滴一滴加入，即加一滴摇几下，最后还要加一次或几次半滴溶液直至终点。
（5）滴定管的读数
读数时将滴定管从滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。
读数原则：
1、注入溶液或放出溶液后，需等待1~2min，使附着在内壁上的溶液流下来再读数。
2、滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即读取与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。
3、使用―蓝带‖滴定管时液面呈现三角交叉点，读取交叉点与刻度相交之点的读数。 4、读数必须读到毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。
注意事项：
1、必须注意，滴定管下端不能有气泡。快速放液，可赶走酸式滴定管中的气泡；轻轻抬起尖嘴玻璃管，并用手指挤压玻璃球，可赶走碱式滴定管中气泡。
2、酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀，使塞子无法转动。
3、碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。 4、滴定管不同于量筒，其读数自上而下由小变大。
4.2.3 移液管
移液管是用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。 规格
常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管(见图2)。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。
图一
图二
使用方法：
根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用，在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管，反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。
１．检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用； ２．洗净移液管；
先用自来水淋洗后，用铬酸洗涤液浸泡，操作方法如下：用右手拿移液管或吸量管上端合适位置，食指靠近管上口，中指和无名指张开握住移液管外侧，拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，将吸耳球握在掌中，尖口向下，握紧吸耳球，排出球内空气，将吸耳球尖口插入或紧接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏气。慢慢松开左手手指，将洗涤液慢慢吸入管内，直至刻度线以上部分，移开吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管（吸量管）上口，等待片刻后，将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管（吸量管）内、外壁至不挂水珠，再用蒸馏水洗涤3次，控干水备用。 ３．吸取溶液； 摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干，并插入小烧杯中吸取溶液，当吸至移液管容量的1/3时， 立即用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作，润洗了3－4次后即可吸取溶液。
将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1～2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液（注意移液管插入溶液不能太深，并要边吸边往下插入，始终保持此深度）。当管内液面上升至标线以上约1～2cm处时，迅速用右手食指堵住管口（此时若溶液下落至标线以下，应重新吸取），将移液管提出待吸液面，并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。（在移动移液管或吸量管时，应将移液管或吸量管保持垂直，不能倾斜）
图1：移液管吸取溶液的操作 图2，移液管放出溶液的正确姿势
４．调节液面；
左手另取一干净小烧杯，将移液管管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，使移液管保持垂直，刻度线和视线保持水平（左手不能接触移液管）。稍稍松开食指（可微微转动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢从下口流出，液面将至刻度线时，按紧右手食指，停顿片刻，再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止，立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口移动少许，去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。
５．放出溶液；
将移液管或吸量管直立，接受器倾斜，管下端紧靠接受器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态停留15s，将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周），移走移液管（残留在管尖内壁处的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允许保留）。
６．洗净移液管，放置在移液管架上。
注意事项
１．移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。
２．移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。 ３．同一实验中应尽可能使用同一支移液管。
４．移液管在使用完毕后，应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净，置于移液管架上。 ５．移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作两者的相对体积校准。
６．在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。
4.2.4容量瓶滴定管在实验中的使用 ??1． 容量瓶 (Volumetric flasks) 容量瓶是一种细颈梨形平底玻璃瓶，带有磨口塞子，颈上有标线圈，表明在指定温度（一般为20℃）下，当液体充满到标线时，液体体积正好与瓶上所注明的体积相等，用于配置标准溶液或稀释溶液。 ??使用容量瓶前，应首先检查是否漏水。具体做法是先将容量瓶中加入1/2体积的水，盖上塞子，左手按瓶塞，右手拿瓶底，倒置容量瓶观察有无漏水现象，在转动瓶塞180o仍不漏水即可使用，否则需更换。 图1：检查容量瓶是否漏水的方法演示
图2：溶液转移到容量瓶的方法演示
??若欲将固体物质准确配制成一定体积的溶液时，需先在洁净的小烧杯将已准确称量的固体溶解，待溶液冷却至室温后，再将溶液转移到容量瓶中。转移时，要用玻棒引流，玻棒的顶端靠近容量瓶的瓶颈内壁，使溶液顺壁流入容量瓶（如图2）。烧杯里的溶液全部流完后，将烧杯轻轻上提，同时直立，使附着在玻棒和烧杯嘴之间的一滴溶液收回到烧杯中。用洗瓶洗涤烧杯壁三次，并分别将洗涤液全部转移到容量瓶中，再缓慢加蒸馏水至接近标线1.0cm处，稍等片刻，使沾附在瓶颈上的水流下，再用滴管加水至标线。加水时，视线平视标线，将滴管伸入瓶颈，但稍向旁侧倾斜，使水沿壁流下，直至液体凹月面最低点与标线相切为止。盖好瓶塞，左手大拇指在前，中指及无名指、小指在后，拿着瓶颈标线以上部位，食指压住瓶塞上部，用右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转，气泡上升至顶端，然后慢慢摇动。再倒转使气泡上升到顶，如此反复数次即可。
??如稀释溶液时，则用吸量管或移液管吸取一定体积的溶液，放入瓶中，再按上述方法稀释至标线，再摇匀。
??容量瓶上的塞子是配套的，应用线缚在瓶颈上，以防沾污、打碎或丢失。 ??2． 移液管 移液管是中间为一球体的玻璃管，管颈上部刻有一标线环。（这样的移液管又叫大肚吸管）移液管的容量是按吸入的液体的月牙面下沿与标线相切后，液体自然流出的总体积确定的，有50ml, 25ml, 20ml, 10ml, 5ml, 2ml, 1ml等数种。还有一种刻有分度的内径均匀的玻管所构成的移液管，叫吸量管（又叫刻度吸管） 吸量管有10ml,5ml,2ml,1ml等数种，有些吸量管的分度一直刻到吸量管的下口，还有一种其分度只刻到距下管口1cm -2cm处，使用时应注意。
??使用移液管前应依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，最后用欲移取的溶液洗涤三次，具体做法是：用滤纸将移液管外壁水珠除去，将移液管尖端插入液体中，