水中，混匀后稀释到1L。
例三 0.1mol/L硝酸：量取分析纯硝酸(密度1.40g/cm3)7mL，用蒸馏水稀释到1L。 (2)标定
以碳酸钠为基准物，称取干燥(在180℃干燥2h)的分析纯碳酸钠0.15~0.2g(准确到0.1mg)，放入250mL的锥形瓶中，用20~30mL蒸馏水溶解，滴入甲基橙指示剂3滴，用待标定的酸液滴定，直到溶液由黄色正好变为橙色为止。然后根据耗用酸液的体积(V酸)，按下式计算准确的浓度。
m(Na2CO3)×1000106×V(HCl)2m(Na2CO3)×1000C(H2SO4)?106×V(H2SO4) C(HCl)?其中C(HCl)代表盐酸的物质的量浓度，m(Na2CO3)是无水碳酸钠的质量(g)，106是Na2CO3的式量。
2．标准碱溶液 (1)配制
例一 0.1mol/L氢氧化钠：在粗天平上迅速称取4.5g氢氧化钠，加蒸馏水100mL使它溶解，然后稀释到1L，待溶液清亮后标定。
例二 0.1mol/L氢氧化钾：在粗天平上迅速称取6g氢氧化钾，加蒸馏水100mL使它溶解，然后释到1L。 (2)标定
以邻苯二甲酸氢钾为基准物 称取干燥(在120℃干燥1h)的分析纯邻苯二甲氢钾0.4g(准确到0.1mg)，放入250mL锥形瓶中，加不含二氧化碳的蒸馏水20~30mL溶解。溶解后加入酚酞指示剂3滴，用待标定的碱液滴定，直到溶液正好出现淡粉红色，并在摇动下保持半分钟不褪色为终点。最后根据耗用碱液的体积(V碱)，按下式计算其准确的浓度。
C（NaOH)?m(KHC8H4P4)×1000204.2×V(NaOH)
其中C(NaOH)代表NaOH的物质的量浓度，m(KHC8H4O4)是邻苯二甲酸氢钾的质量(g)，204.2是KHC8H4O4的式量。
5.1.4.练习科目：重铬酸钾标准溶液的配置与硫酸亚铁铵的浓度标定。 （1） 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准
或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2） 试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695 g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100 ml，
贮于棕色瓶中。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸。冷却后移入1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法1：准确吸取10.00 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中，加水稀释至110 ml左右，缓慢加入30 ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（0.15 ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞=
0.2500?10.00
V式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
标定方法2 准确吸取10.00 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml(或250ml)锥形瓶中，加入事先配制好的（1+3）硫酸溶液60ml，加入3滴试亚铁灵指示液（0.15 ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 计算同方法1
第二节 常规水质分析方法 5.2.1 重量分析法
一、重量分析的概念及分类
重量分析法是通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分分离或转化为一定的称量形式，然后用称量的方法，求得待测组分在试样中的含量。
根据分离方法的不同，重量分析法又分为沉淀法、气化法和电解法等。 1、沉淀法
沉淀法是重量分析法中的重要方法，应用最广泛的方法。其测定原理是先将试样制成溶液，再加入沉淀剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，再将沉淀、过滤、洗涤、烘干或灼烧、最后称重计算其含量。
例如：煤中的含硫量测定，其简要步骤如下： 根据BaSO4的质量即可计算出试样中的含硫量。
2、气化法 一般是通过加热或其它方法使试样中的被测组分挥发逸出。然后根据重量的减轻计算组分的含量，或者当该组分逸出时选择吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂重量的增加，计算该组分的含量。例如，测定试样中的吸湿水或结晶水时，可将试样烘干至恒重。试样减小的重量即所含水份的重量。也可将加热后产生的水气吸收在干燥剂中，干燥剂增加的重量，即所含水份的重量，根据称量结果，可求得试样中吸湿水或结晶水的含量。
3、电解法 利用电解原理，使金属离子在电极上析出，再根据电极质量的变化求出被测组的含量。例：称量Pt电极增重。
4.提取法 利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂中定量的转入提取剂中，称量剩余物的适量，或将提出液中的溶剂蒸发除去，称量剩下的重量，以计算被测组分的含量。
优点：重量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果，不需要称标准试样或基准物质进行比较。如果分析方法可靠，操作细心，而称量误差一般是很小的，可用于测定含量大于1%的常量组分，相对误差不大余 。
缺点：操作烦琐，耗时较长，不能满足快速分析的要求。重量分析法的灵敏度较低，不适用于微量和痕量组分的测定，不过，目前在含量不太低的硅、钨、镍、水分、灰分的精确分析中，仍使用重量分析法，而且在校对其它分析方法的准确度时，也常用重量法的测定结果作为标准，因此重量分析法仍然是定量分析的基本内容之一。 二、重量分析对沉淀的要求 1、沉淀形式和称量形式
利用沉淀法进行重量分析时，被测组分与沉淀剂作用后生成难溶的化合物叫做沉淀形式。经过过滤，洗涤，干燥或灼烧后形成的组成形式，叫做称量形式。沉淀形式和称量形式可以相
同，也可以不同。例如，用BaCl2沉淀SO42-时，沉淀形式和称量形式都是BaSO4,重量法测定镁，沉淀形式为MgNH4PO3,而称量形式为MgP2O7. 2、重量分析对沉淀形式的要求 1）、沉淀的溶解度必须很小，Ksp＜10-8 ，以保证被测组分能定量沉淀出来，一般要求沉淀的溶解损失不应超过天平的称量误差，即0.2mg。
2)、沉淀应易于过滤和洗涤，为此尽量获得粗大的晶形沉淀，如果是无定形沉淀，应注意掌握好沉淀条件，改善沉淀的性质。
3)、沉淀应力求纯净，尽量避免其他杂质的玷污。 4).沉淀应易于转化为称量形式。 3、重量分析对称量形式的要求
1)、称量形式必须有确定的化学组成，与化学式完全符合，否则无法计算分析结果。例如Fe(OH)3(Fe2O3.nH2O)组成不定，经灼烧后失去水分子得到Fe2O3后便于化学式完全符合。 2)、称量形式必须十分稳定，不受空气中水分、CO2和O2等的影响，否则影响结果的准确度。
3)、称量形式的摩尔质量要大，被测组分在称量形式中的百分含量要小，这样可以提高分析的准确度。例如，重量法测定Al3+时，可以用氨水沉淀为Al(OH)3后灼烧成Al2O3称量，也可以用8-羟基喹啉沉淀为8-羟基喹啉铝，烘干后称量，若两种称量形式的沉淀在操作过程中的损失为1mg，则铝的损失可计算如下： 以Al2O3为称量形式时铝的损失量:
以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量:
显然用称量形式的摩尔质量大的8-羟基喹啉重量法测定铝的准确度要比称量形式摩尔质量小的氨水法高。 4)、对沉淀剂的要求
1.应具有挥发性，以便于除去过量的沉淀剂。 2.选用所形成的沉淀具有很小溶解度的沉淀剂。（例：测定硫，所选沉淀剂有氯化钙，氯化锶，氯化铅，氯化钡。硫酸钡沉淀的溶解度最小）
3.应具有较高的选择性，以便于测定被测离子和减少干扰物质的影响。 4.应具有较大的溶解度，以减少沉淀对沉淀剂的吸附，以得到纯净的沉淀。 5.能获得较大分子量的称量形式的沉淀剂。 5)、试样和沉淀剂用量的估算
1) 试样量的用量取决于沉淀的类型。生成体积小，易于过滤洗涤的晶形沉淀，其称量形式的质量控制在0.3-0.5g，对生成体积较大，不易过滤洗涤的无定性沉淀，应控制在0.1-0.2g据此依照组分的含量即可估算出应称取试样量。
2) 沉淀剂的用量由试样中被测组分的量决定的。沉淀剂过量50-100%，不易挥发的沉淀剂过量10-30 §三、重量分析法的主要操作步骤 1．试样的溶解
将试样用酸溶或碱熔制成溶液，根据试样的不同性质选择适当的溶剂，对于不溶于水的试样，一般可采取酸溶法，碱熔法或熔融法。 2．沉淀的进行
加入适当的沉淀剂，与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。 3.沉淀的过滤和洗涤
A过滤是使沉淀与母液分开。对于需要灼烧的沉淀，可采用定量滤纸过滤。对于烘干即可作为称量形式的沉淀可采用微孔玻璃砂芯坩埚过滤。
B洗涤沉淀是为了出去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。洗涤时要选择适当的洗涤剂，以尽量减少沉淀的溶解损失和避免形成胶体。洗涤时要遵循―少量多次‖的原则。 4.沉淀的烘干和灼烧
烘干和灼烧可除去沉淀中的水分和挥发性物质，还可以使初始生成的沉淀在高温下转化为组成恒定的沉淀。灼烧温度一般控制在800摄氏度以上，以滤纸过滤的沉淀，常至于瓷坩埚中进行烘干和灼烧，若沉淀需要加氢氟酸处理，应改用铂坩埚；使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀应在电烘箱里烘干。 5.称量
沉淀经反复烘干或灼烧、冷却后称量，直至两次称量的质量相差不大于0.2mg，即认为达到恒重，用恒重后称得沉淀的质量即可计算分析结果。
5.2.2 比色分析法
1．比色分析法概述
许多物质本身具有颜色，有些物质虽然本身没有颜色，但与某些化学试剂反应后，可生成有明显颜色的物质，且当这些有色物质的溶液浓度改变时，溶液颜色的深浅也随着改变。溶液越浓，颜色越深。因此，可以通过比较溶液颜色的深浅来测定溶液中有色物质的含量。 这种通过比较溶液颜色深浅来测定物质含量的方法，称为比色分析法。 比色分析法的特点如下：
(1) 灵敏度高，可用于测定微量组分的含量。 (2) 准确度较高，目视比色法的相对误差为5％一10％，分光光度法的相对误差为2％～5％。
(3) 简便快速，分光光度法所使用的仪器设备简单，价格便宜，一般实验室都能配备。仪器的操作简单，易于掌握。
(4) 应用范围广，几乎所有的无机离子和有机化合物都可直接或间接地用分光光度法进行测定。目前分光光度法在实验室中是一种常规的分析方法。
2．比色分析法原理
(1)有色溶液对光的选择性吸收
不同溶液会呈现不同的颜色，是由于溶液对不同波长的光选择性吸收的结果。在白光的照射下，如果可见光几乎全部被吸收，则溶液呈黑色；如果全部不吸收或吸收极少，则溶液呈无色；如果只吸收或最大程度吸收某种波长的色光，则溶液呈被吸收色光的互补色。例如当白光通过KMnO4溶液时，它选择地吸收了白光中的绿色光，其他色光不被吸收而透过溶液，从互补规律可知，透过的光线中，除紫色光外，其他颜色的光互补成白光，所以KMnO4溶液呈透过光的颜色，即紫色。
为了更详细地了解溶液对光的选择性吸收性质，可以使用不同波长的单色光分别通过某一固定浓度和厚度的有色溶液，测量每一波长下有色溶液对该波长光的吸收程度 (即吸光度)，以波长λ为横坐标、吸光度A为纵坐标作图，所得一条曲线---该溶液的光吸收曲线(吸收光谱)，该曲线能够很清楚地描述溶液对不同波长单色光的吸收能力。图6—2是四种不同浓度KMnO4溶液的光吸收曲线。从图中可以看出，不管浓度大小，在可见光范围内，KMnO4溶液对波长525nm附近的绿色光吸收最多，而对紫色和红色光吸收很少。光吸收最大处的波长叫最大吸收波长。浓度改变时，其最大吸收波长不变。
max
＊KMnO4溶液对不同波长的光吸收程度不同，在525nm的光吸收程度最大——λ ＊同一物质的吸收曲线是特征的。不同浓度的KMnO4溶液吸收曲线相似，λ ＊不同物质吸收曲线形状不同，可以作为物质定性分析的依据。
max
不变。
＊同一种物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光程度随浓度增加而增大，这个特征可作为物质定量分析的依据。
图6-2 KMnO4溶液的光吸收曲线
吸收曲线是比色分析中选择测量波长的重要依据，通常都是选择最大吸收波长的单色光进行比色，因为在此波长的单色光照射下，溶液浓度的微小改变能引起吸光度的较大变化，因而可提高比色分析的灵敏度。
1.物质对光的选择性吸收 ＊光的基本性质