从表3-16中查出该温度下的ρt，并利用下式计算移液管的实际容量：
V20 = mt / ρt
2．移液管、容量瓶的相对校准
将250ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上数小时)，用洗净的25ml移液管准确吸取蒸馏水10次至容量瓶中，观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与标线相切，若正好相切，说明移液管与容量瓶体积的比例为1：10。若不相切(相差超过1mm)，表示有误差，记下弯月面下缘的位置。待容量瓶晾干后再校准一次。连续两次实验相符后，用一平直的窄纸条贴在与弯月面相切之处(注：纸条上沿与弯月面相切)，并在纸条上刷蜡或贴一块透明胶布以保护此标记。以后使用的容量瓶与移液管即可按所贴标记配套使用。 3．滴定管的校准
洗净一支50ml酸式滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上。打开旋塞，用洗耳球使水从管尖吸入，仔细观察液面上升过程中是否变形(液面边缘是否起皱)，如果变形，应重新洗涤。
将滴定管注水至标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.001ml。
取一个洗净晾干的125ml具塞锥形瓶，在天平上称准至0.001g。从滴定管中向锥形瓶排水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调整至被校分度线，随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后，从表3-16中查出该温度下的ρt，利用
V = mt / ρt计算被校分度线的实际体积，再计算
出相应的校准值ΔV=实际体积一标称容量。
按照表3-23所列的容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管的0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。表中V20为标称容量。
以滴定管被校分度线的标称容量为横坐标，相应的校准值为纵坐标，用直线连接各点绘出校准曲线。
五、数据记录与处理(参照表3-23)
表3-23滴定管校准记录
表3-23． 滴定管校准记录格式 校准分段/ml 称量记录/g 纯水的质量/g 实际体积 校正值ΔV/ml V/ml （ΔV=V20–V ） 瓶 瓶+水 瓶 瓶+水 1 2 平均 0.00 ～ 10.00 0.00 ～ 15.00 0.00 ～ 20.00 0.00 ～ 25.00 0.00 ～ 30.00 0.00 ～ 35.00 0.00 ～ 40.00 0.00 ～ 45.00 0.00 ～ 50.00
六、注意事项
1．仪器的洗涤效果和操作技术是校准成败的关键。如果操作不够正确、规范，其校准结果不宜在以后的实验中使用。
2．一件仪器的校准应连续、迅速地完成，以避免温度波动和水的蒸发所引起的误差。 七、思考题
1．容量仪器为什么要进行校准?
2．称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口和瓶塞沾湿？ 3．分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00 ml开始?
第五章 溶液的配制与水质分析方法基本操作
第一节溶液的配制与标定
5.1.1 溶液的基本知识
一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫做溶液。溶液由溶质和溶剂组成，用来溶解其他物质的物质叫溶剂，能被溶剂溶解的物质叫溶质，发生这种均匀分散的现象叫溶解。
在自然界中，水能溶解很多种物质，是最常用的溶剂。除水以外，酒精、汽油等也可作溶剂，用以溶解一定量的溶质，得到相应的溶液。
在水质分析中，由于试剂溶液多是以水作溶剂，所以在讲到试剂溶液时，如果没有特殊指明，则是指试剂的水溶液。 1．溶解度
物质在水中溶解能力的大小，称为溶解度。即在一定温度下，某物质在100g溶剂中达到饱和时所溶解的克数。
根据物质在水中的溶解度，可将化合物分为易溶物、可溶物、微溶物及难溶物四类。 影响物质溶解度的因素很多，其中温度的影响最大，大多数固体物质的溶解度是随温度的升高而增加。另一个因素是溶剂，不同的物质在同一溶剂中的溶解度不同，同一物质在不同溶剂中的溶解度也不同。 溶液浓度的表示方法
浓度指在一定量的溶液或溶剂中所含溶质的量。通常有以下几种表示方法：
物质的量浓度 摩尔mol
摩尔，旧称克分子、克原子，是国际单位制7个基本单位之一，表示物质的量（物质的量表示一定数目粒子的集体的物理量，属于专有名词，研究对象只能是粒子），符号为n，单位为摩尔（简称为摩，符号为mol）每1摩尔任何物质含有阿伏加德罗常数（约6.023×10^23）个微粒。使用摩尔时基本微粒应予指明，可以是原子、分子、离子及其他粒子，或这些粒子的特定组合体。
通常把1mol物质的质量，叫做该物质的摩尔质量（符号是M），摩尔质量的单位是克／摩，读作―克每摩‖（符号是―g／mol‖）例如，水的摩尔质量为18.0152g／mol，写成M（H2O）=18.0152g／mol。
知识：任何原子分子离子的摩尔质量，当单位为g／mol 时，数值上都等于其原子量、分子量或离子式量。例如水的摩尔质量是18.0152 g／mol
物质的量浓度
化学定量分析常涉及溶液的配制和溶液浓度的计算,利用化学反应进行定量分析时,用物质的量浓度来表示溶液的组成更为方便.溶质(用字母B表示)的物质的量浓度(molarity)是指单位体积溶液中所含溶质B的物质的量,用符号 CB表示,常用单位为mol/L.
含义：以单位体积溶液里所含溶质B的物质的量来表示溶液组成的物理量，叫做溶质B的物质的量浓度。
单位： mol / L 或 mol*L-1 B的物质的量浓度的符号：CB 常用的单位为mol/L和mol/m3。
在一定物质的量浓度的溶液中，溶质B的物质的量(nB)、溶液的体积(V)和溶质的物质的量浓度(CB)之 间 的关系可以用下面的式子表示： 公式(物质的量浓度概念的计算)：CB=nB/V
物质的量浓度(mol/L)=溶质的物质的量(mol)/溶液的体积(L)
浓度的其他表示方法
1）重量—体积浓度m/V
用单位体积（如1升或1毫升）溶液中所含的溶质质量数来表示的浓度叫重量-体积浓度，以符号g/L或mg/L 或mg/mL表示。例如，1升含铬废水中含六价铬重量为2毫克，则六价铬的浓度为2毫克/升（mg/L）
2）体积比浓度 V/V
以两种液体的体积比来表示的浓度。
比如1:1（也表示为1+1）硫酸溶液表示用1体积的98%浓硫酸和1体积的纯水配置而成。1+3硫酸溶液表示用1体积的98%浓硫酸和3体积的纯水配置而成。
3）重量—体积百分浓度m/V%
是指每100毫升溶液中，含有多少克溶质。例如5%的氢氧化钠溶液，即称取5克氢氧化钠，用水溶解后稀释到100毫升。用重量百分比浓度表示的溶液一般不是标准溶液，浓度不要求十分准确，因此可采用近似配制方法，即称取5克氢氧化钠溶于100毫升水中即可。
4）体积—体积百分比浓度 （V/V%）
液体试剂用水稀释时可用这种表示方法。例如配制’70％的乙醇，就是将70rnI。乙醇用水稀释至100ml
5)重量～重量百分浓度(m／m％)
是指100g溶液中所含溶质的克数。原装的酸、碱常用这种表示方法。例如70％硝酸就是在100g硝酸溶液中，含有70克HNO3和30g水。
对于百分浓度，一定要注明是哪一种，以免引起误会。
6)重量比浓度(m：m)
固体试剂相互混合时，常用此法表示。例如：1：100铬黑T与氯化钠混合试剂(测定水的总硬度时所用的指示剂)，通常用1g铬黑T和100g氯化钠混合研匀而成。
5.1.2 常用溶液的配制
实验中用到的溶液有一般溶液、标准溶液和缓冲溶液几种。 未规定准确浓度只用于一般实验的溶液称一般溶液或常用溶液；已知准确浓度的溶液称为标准溶液；能对溶液酸碱度起稳定作用的溶液称缓冲溶液。
在化学实验中，标准溶液常用mol/L 表示其浓度。溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。
1．直接法
准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制1000mL浓度为0.2500mol/L K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 12.2580g，加少量水使之溶解，定量转入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。例如，光度分析中需用1.79×10-3mol/L标准铁溶液。计算得知须准确称取10mg纯金属铁，但在一般分析天平上无法准确称量，因其量太小、称量误差大。因此常常采用先配制储备标准溶液，然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。可在分析天平上准确称取高纯（99.99%）金属铁1.0000g，然后在小烧杯中加入约30mL浓盐酸使之溶解，定量转入一升容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释至刻度。此标准溶液含铁1.79×10-2 mol/L。移取此标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，此标准溶液含铁1.79×10-3 mol/L。由储备液配制成操作溶液时，原则上只稀释一次，必要时可稀释二次。稀释次数太多累积误差太大，影响分析结果的准确度。
2．标定法
不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后选择基准物质标定。做滴定剂用的酸碱溶液，一般先配制成约0.1mol/L浓度。由原装的固体酸碱配制溶液时，一般只要求准确到1～2位有效数字，故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂，加入的溶剂（如水）用量筒或量杯量取即可。但是在标定溶液的整个过程中，一切操作要求严格、准确。称量基准物质要求使用分析天平，称准至小数点后四位有效数字。所要标定溶液的体积，如要参加浓度计算的均要用容量瓶、移液管、滴定管准确操作，不能马虎。
5.1.3 标准溶液配制与标定
标准溶液配制有直接配制法和标定法两种。
直接配制法：在分析天平上准确称取一定量已干燥的―基准物‖溶于水后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。
标定法：它又分为―直接标定‖和―间接标定‖两种。很多物质不符合基准物的条件。它们都不能直接配制标准溶液。一般是先将这些物质配成近似所需浓度溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作叫做―标定‖。
一、标准溶液的配制
标准溶液要用蒸馏水（或去离子水）在容量瓶中配制，其浓度可由容器的体积与试剂量计算出来，也可以由基准试剂或基准溶液通过标定而得到。因此为了配置标准溶液，需准确称量固体试剂和准确量取液体的体积，所以一般用分析天平称量，用容量瓶、移液管（或吸量管）等量取液体体积，用滴定管的标定所得溶液的浓度。
配制标准溶液所用的试剂和标定该溶液浓度的基准物质，都必须选用纯度较高的分析纯试剂，并用蒸馏水溶解配制。标定操作要做2~3次，结果要接近一致，最后以平均值作为标定值。配制不同浓度的各种酸或碱的标准溶液，可参考下述相应的配制方法标定操作和计算。 1．标准酸溶液 (1)配制
例一 0.1mol/L盐酸：量取分析纯盐酸(密度1.19g/cm3) 9mL，用蒸馏水稀释到1L。 例二 0.05mol/L硫酸：量取分析纯硫酸(密度1.84g/cm3) 2.8mL，缓缓注入100mL的蒸馏