用洗耳球在移液管上端慢慢吸取液体到球部，立即用右手食指按住管口，注意勿使溶液流回，取出后将管横过来，用左右两手的拇指和食指分别拿住移液管球体上下两端，一边旋转一边降低上口，使溶液布满全管，当溶液流到距上口2cm-3cm处时，将其直立放出溶液并弃去。 ??吸取液体时，用右手拇指和中指拿住移液管上端管口2cm-3cm处，将管下口深入液体中（不可太浅，也不应将管口抵住容器底部），左手将洗耳球中空气赶走后，将洗耳球的小口对准移液管口并慢慢放松，使液体缓缓吸入移液管。随时注意液面情况，降低移液管高度，使移液管口始终在液面以下。当移液管中液面上升到标线以上1cm-2cm处时，移开洗耳球，并迅速用右手食指堵住上端管口，轻轻提起移液管，将其下端靠在容器壁上，稍松食指，同时用拇指及中指轻轻转动管身，使液面缓慢平稳下降。直到溶液弯月牙面的下部与标线相切，立即停止转动并按紧食指，使液体不再流出，取出移液管并用滤纸擦去下管口外部液体后移至准备接受溶液的容器中，仍使其尖端接触容器器壁，并使接受容器倾斜而使移液管直立，右手拇指与中指拿紧移液管，抬起食指，使溶液沿器壁自由流下，待溶液全部流尽后，再转动移液管，使尖口接近管壁（靠5秒钟-15秒钟）。注意不要将留在管尖的液体吹出（移液管上注明“吹”字则需要将管尖的液体吹出）。
??吸量管的使用方法与移液管基本相同，只是其可以取不同体积的溶液，即使用吸量管时，总是使液面由某一分度落到另一分度，两分度间的体积正好等于所需的体积，应尽可能在同一实验中使用同一吸量管的同一分段，尽可能从最上端标线（即0.00刻度）开始。另外在放液体时食指不能完全抬起，一直要轻轻的按住管口，以免到要求的刻度时来不及按住管口。 ??3.滴定管 滴定管有两种形式：一种是下端有玻璃活塞的酸式滴定管，另外一种是由下端填有玻璃珠的橡皮管代替活塞的碱式滴定管（见图3-10）.
??（1） 滴定管的选择与处理
??① 滴定管的选择 若是用来盛放酸液，具有氧化性的溶液（如高锰酸钾溶液）则选用酸式滴定管，若用来盛放碱液，则选用碱式滴定管。
??② 洗涤 当滴定管无明显污染时，可直接用自来水冲洗，或用滴定管刷沾肥皂水刷洗，不能用去污粉洗。如果用肥皂洗不干净的话，则可用洗液浸泡清洗。具体做法是：洗涤酸式滴管时，应预先关闭活塞，倒入5ml-10ml洗液后，一手拿住滴定管上部无刻度部分，另一手拿住活塞上部无刻度部分，边转动边将管口倾斜，使洗液流经浸润全管内壁，然后将管竖起，打开活塞是洗液从下端放回洗液瓶中。洗涤碱管时，先下吊下端橡皮管，接上一小段塞有玻棒的橡皮管，再按上法洗涤。
??用肥皂或用洗液洗涤后都须用自来水充分洗涤，并检查是否洗涤干净。
??③ 检查是否漏水 经自来水洗涤后，应检查滴定管是否漏水，具体做法是：对于酸管，关闭活塞装水至“0”标线，直立约2分钟，仔细观察是否有水珠滴下，然后转动活塞180o，再直立2分钟，观察有无水滴。对于碱管，装水后直立2分钟，观察是否漏水即可。如发现漏水或酸管活塞转动不灵活的现象，酸管应将活塞拆下重涂凡士林，碱管需要更换玻璃珠或橡皮管。活塞涂凡士林的方法是：将滴定管平放在台面上，取下活塞，用滤纸将活塞及活塞槽擦干净。用手指沾少量凡士林，在活塞孔两边沿圆周涂一薄层，将活塞插入槽中，向同一方向转动活塞，直到外边观察全部透明为止。如果转动不灵活或出现纹路，表明涂的过少，若有凡士林从活塞隙缝中溢出，表明涂得过多，二者均须重新涂凡士林，然后再检查活塞是否漏水。? 图：滴定操作
图：滴定操作
??④ 润洗 滴定管用自来水冲洗后，再用蒸馏水洗涤三次每次约用5ml，方法同前，最后用待用溶液润洗三次，每次约5ml，方法同前。 ??（2） 装液与读数
??①装液及调零 将相应溶液加入到洗干净并润洗过的滴定管中刻度为“0”以上的地方，开启活塞或积压玻璃球，使液体流出，若下端留有气泡或未充满的部分，用右手拿住酸管的无刻度处，将滴定管倾斜30o，左手迅速打开活塞让溶液快速冲出，从而使溶液布满滴定管下端。若是碱管，则将橡皮管向上弯曲，用食指和拇指积压玻璃球上端部位，将橡皮与玻璃球间挤开一个小的空隙，使溶液从管尖喷出，直到玻璃珠下气泡全部排出，液体充满为止（图
2-16）（注意：积压玻璃球时，手指应放在球的上部，若放在下部，松手时仍会有气泡产生）。气泡排完后，再看一看滴定管上部液面是否位于“0”处，如不在“0”处，可再添加或排出使液面在“0”处。
??② 读数 读数应根据滴定管的具体情况确定，对于常量滴定管，一般应读至小数点后第二位，为了减少读数误差应注意下述几个问题：a.将滴定管夹在滴定管架上并保持垂直，把一个小烧杯放置在滴定管下方，按操作法以左手轻轻打开酸管的活塞，使液面下降到0.00ml-1.00ml范围内的某一刻度（最好是0.00ml），1分钟左右以后检查液面有无变化，若无改变，则记下读数（“初读数）。每次滴定前都应调节液面在“0”刻度 图2-19 读数方法或以下位置，并检察管内有无气泡，滴定后观察管内壁是否挂有液珠，有无气泡等。b. 读数时视线应与所读的液面处于同一水平面（图2-19）。对于无色（或浅色）的溶液应读取溶液月牙面最低点所对应的刻度，而对于月牙面看不清楚的有色溶液，可读液面两侧的的最高点处，初读数和终读数必须按同一方法读取。对于乳白色底板蓝线衬背的滴定管，即使无色溶液也应读取两个月牙面相交的最尖部分（山尖），深色液还是读取液面两侧的最高点。有时为了更好的读数，常借助于读数卡，将黑白两色的卡片紧贴在滴定管后面，黑色部分放在月牙面下方约1cm处，即可见到月牙面的最下缘映衬的黑色，读取黑色月牙面的最低点。C.读数时最好将滴定管从滴定管架上取下，移至与眼睛相平的位置再按上法读数。
??滴定前应先去掉滴定管尖端悬挂的残余液滴，读取初读数后，将滴定管尖端插入烧杯或锥形瓶内约1cm处，管口放在烧杯的左后方，但不要靠着杯壁（或锥形瓶颈壁）。使用酸式滴定管时，必须用左手拇指、食指和中指控制活塞，旋转活塞的同时应稍稍向里用力，以使玻璃塞始终保持与塞槽的密合，防止溶液泄漏。必须学会慢慢旋开活塞以控制溶液的流速。使用碱式滴定管时，必须用左手拇指、食指捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位的稍上一些的位置，向右方挤橡皮管，使橡皮管与玻璃珠之间形成一条缝隙，使溶液流出。通过隙缝的大小控制溶液的流出速度。在滴定的同时，右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶瓶颈，沿同一方向按圆周摇动锥形瓶，使溶液在锥形瓶中作圆周运动（若利用烧杯滴定，可用玻棒顺着一个方向充分搅拌溶液，但勿使玻棒碰击杯底和杯壁）。特别要注意滴定速度，开始滴定时，滴定速度可稍快一些，但要注意要成滴不成线。随着滴定反应的进行，滴落点周围出现暂时性的颜色变化，但随着锥形瓶的摇动，颜色迅速消失；接近终点时颜色消失较慢，此时应该逐滴加入，每加一滴后将溶液摇匀，观察颜色变化情况，最后每次加半滴后即摇匀，仔细观察决定是否继续滴加。最后应控制使液滴悬而不落，用锥瓶内壁（或玻棒）将液滴沾下来，用洗瓶冲洗锥瓶内壁，摇匀，反复操作直到溶液颜色改变，即可认为到达终点。 ??实验完毕后，倒出滴定管内剩余的液体，用自来水将滴定管冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，放置备用。
4.2.5 滴定分析仪器的校准
由于制造工艺的限制、试剂的侵蚀等原因，容量仪器的实际容积与它所标示的容积(标称容积)存在或多或少的差值，此值必须符合一定标准(容量允差)。下面是一些容量仪器的国家规定的容量允差。
1．容量仪器的允差
(1)滴定管 国家规定的滴定管容量允差列于表3—13(摘自国家标准GB 12805—91)。 表3—13常用滴定管的容量允差
标称容量（ml） 分度值（ml） 容量允差 A （ml） B 水流出时间 A （秒） B 读整前等待时间
5 0.02 ±0.010 ±0.020 30 – 45 20 – 45 10 0.05 ±0.025 ±0.050 25 0.1 ±0.04 ±0.08 45 – 70 35 – 70 30秒 50 0.1 ±0.05 ±0.10 60 – 90 50 – 90 100 0.2 ±0.10 ±0.20 70 – 100 60 – 100 (2)容量瓶 国家规定的容量瓶容量允差列于表3—14(摘自国家标准GB 12806～91)。 表3—14常用容量瓶的容量允差
常用容量瓶的规格 标称容量10 25 50 100 200 250 500 1000 （ml） 容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40 （ml） B ±0.040 ±0.06 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80
(3)移液管 国家规定的移液管容量允差见表3—15(摘自国家标准GB 12808—91)。 表3—15常用移液管的容量允差
标称容量（ml） 容量允差 A （ml） B 水的流出 A 时间（s） B 2 5 10 20 25 50 100 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.050 ±0.080 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060 ±0.100 ±0.160 7 – 12 15 – 25 20 – 30 25 – 35 30 – 40 35 – 40 5 – 12 10 – 25 15 – 30 20 – 35 25 – 40 30 – 40 量器的准确度对于一般分析已经满足要求，但在要求较高的分析工作中则必须进行校
准。一些标准分析方法规定对所用量器必须校准，因此有必要掌握量器的校准方法。
2．容量仪器的校准方法
容量仪器的校准在实际工作中通常采用绝对校准和相对校准两种方法。 (1)绝对校准法(称量法)
①原理 称量量入式或量出式玻璃量器中水的表观质量，并根据该温度下水的密度，计算出该玻璃量器在200C时的容量。
注：量入式玻璃量器——量器上标示的体积表示容量仪器容纳的体积，包括器壁上所挂液体的体积，用符号“E”表示。
量出式玻璃量器——量器上标示的体积表示从容量仪器中放出的液体的体积，不包括器壁上所挂液体的体积，用符号“Ex”表示。
绝对校准法是指称取滴定分析仪器某一刻度内放出或容纳纯水的质量，根据该温度下纯水的密度，将水的质量换算成体积的方法。其换算公式为：
Vi=t /ρ
m
水
式中Vi——t(℃)时水的体积，mL。；
mt ——t(℃)时在空气中称得水的质量，g；
水——t(℃)时在空气中水的密度，g／mL。
ρ
测量体积基本单位是“升”(L)，1L是指在真空中质量为1kg的纯水，在3．98℃时所 占的体积。滴定分析中常以“升”的千分之一“毫升”作为基本单位，即在3．98℃时，lmL纯水在真空中的质量为1．000g。如果校准工作也是在3．98℃和真空中进行，则称出纯水的质量(g)就等于纯水体积(mL)。但实际工作中不可能在真空中称量，也不可能在3．98℃时进行分析测定，而是在空气中称量，在室温下进行分析测定。国产的滴定分析仪器，其体积都是以20℃为标准温度进行标定的，例如，一个标有20℃，体积为1L的容量瓶，表示在20℃时，它的体积1L，即真空中1kg纯水在3：98℃时所占的体积。 将称出的纯水质量换算成体积时，必须考虑下列三方面的因素。
a．水的密度随温度的变化而改变。水在3．98℃的真空中相对密度为1，高于或低于此温度，其相对密度均小于1。
b．温度对玻璃仪器热胀冷缩的影响。温度改变时，因玻璃的膨胀和收缩，量器的容积也随之而改变。因此，在不同的温度校准时，必须以标准温度为基础加以校准。
c．在空气中称量时，空气浮力对纯水质量的影响。校准时，在空气中称量，由于空气浮力的影响，水在空气中称得的质量必小于在真空中称得的质量，这个减轻的质量应该加以校准。 ．
在一定的温度下，上述3个因素的校准值是一定的，所以可将其合并为一个总校准值。此值表示玻璃仪器中容积(20℃)为1mL的纯水在不同温度下，于空气中用黄铜砝码称得的质量，列于表3—16中。
表3—16玻璃容器中1mL水在空气中用黄铜砝码称得的质量 温度／℃ 质量／g 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.99824 0.99832 0.99839 0.99844 0.99848 0.99851 0.99850 0.99848 0.99844 0.99839 温度／℃ 质量／g 11 12 13 13 15 16 17 18 19 20 0.99832 0.99823 0.99814 0.99804 0.99793 0.99780 0.99765 0.99751 0.99734 0.99718 温度／℃ 质量／g 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0.99700 0.99680 0.99660 0.99638 0.99617 0.99593 0.99569 0.99544 0.99518 0.99491 温度／℃ 质量／g 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 0.99464 0.99434 0.99406 0.99375 0.99345 0.99312 0.99280 0.99246 0.99212 0.99177 利用此值可将不同温度下水的质量换算成20\时的体积，其换算公式为： V20 = t/式中
m
ρ
t
mt ——t(℃)时在空气中用砝码称得玻璃仪器中放出或装入的纯水的质量，g；