中,并加入10倍药材量的石灰水,以及5%药材量的硼砂,在加热煮沸、pH为8~9的条件下搅拌30分钟,该步骤重复3次,以达到充分提取有效成分的目的,然后进行过滤,收集滤液,滤液进入酸沉罐,加HCl调节pH至3~4;静置1.5小时后,晶体充分析出,过滤即得粗提物,粗提物中有效成分占53%。将粗提物溶于30%的乙醇,通过聚酰胺交换树脂进行吸附,再用70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,乙醇蒸发回收后,获得精制的芦丁。最终提取率可达89.3%。 本工艺选取的依据:
1) 能保证产品达到预定的质量和要求。 2) 充分利用原料,以获得较高的收率。
3) 积极采取成熟的新技术、新工艺、新设备,结合具体条件优化生产线。对尚未连续化生
产的品种,其工艺流程尽可能按流水线排布,使产品在生产过程中停留时间最短,以避免产品变色、变质。
4) 积极慎重地采用先进可靠的工艺指标,在能达到该工艺指标的条件下,尽量减少工艺流
程的往返过程,以减少输送。
5) 充分估计到生产中可能发生的故障,设计工艺流程时考虑到调整的可能性,使生产能正
常进行。
6) 减少环境污染和有利于综合利用。
7) 有利于保证药品的卫生,避免药品在生产过程中受到污染。 8) 能保证操作人员的安全生产和向操作人员提供较好的操作条件。
1.4设计思想:
洋葱头模型:
(1)选择确定每个独立的工序; (2)选择各独立工序对应的设备与装置;
(3)连接各独立的工序构成符合要求的完整系统,绘制工艺流程图;
作为工艺设计,其基本程序是根据(生产)设计任务选择并设计技术方案,然后进行物料能量衡算,再进行设
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备选型和条件设计,最后绘制工艺流程图和厂区及车间布置图,并编制设计说明书。
当工艺流程图比较牢固地确定以后,才能开始详细的工艺设计、设备设计、净化分区和建筑等设施的设计。这时必须添加控制系统,并进行详细的危险性可操作分析,然后完成其他设计任务,最终形成优化的总体设计。总体设计主要任务:一定、二平衡、三统一、四协调和五确定。
依据开发的技术选择合适的工艺路线→边设计边进行工艺工程方案的优化→完成工艺设计。
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2 操作时间和批次的确定生产制度
生产制度
前处理车间:年工作日250天,一天一班制,每班8h。 提取车间:年工作日250天,一天两班制,每班8h。
按照文献中提到的时间,在前处理阶段,经过挑选,洗药,烘干,粉碎过筛,在一天一班,每班8h,能满足提取车间的工作进度。
在提取阶段,3次碱溶,每次0.5h;酸沉需1.5h;大孔树脂吸附洗脱,经计算需历时1.25h; 由于是工业化连续生产,取操作中最长时间并加上时间余量为生产一批时间。所以,我们设定时间余量为0.5h,供加料卸料以及一些时间的耗费,故单批生产时间为2h。 故在提取车间,一天两班,一班四批,每批2h。
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3 物料衡算
3.1 前处理车间物料衡算
前处理车间,我们经过了槐花米的挑选,清洗,烘干,粉碎和过筛。由于槐花米每天需要前处理的量为:
每天处理量:m?500t?2t/d; 250d由于槐花米本身比较小,在采购原材料时,里面供挑选的杂物少,损耗少,忽略不计; 粉碎是槐花米前处理的损耗的重要来源,我们设定损耗按原材料的0.8%;
前处理所得量:m?2t?(1?0.8%)?1.984t
3.2 提取车间物料衡算
3.2.1芦丁粗提取的物料衡算
由每天前处理的量m?1.984t知: 提取车间每天处理8批,每批处理量m?1.984t?0.248t?250kg; 8根据文献数据,槐花米中芦丁的有效成分占14%~16%,考虑粗提取过程中的物料损失,每批250kg的槐花米可获得70.8kg的芦丁粗品,粗品中的有效成分含量占53%。 每一批次处理槐花米250kg,需要药材量10倍的石灰水,故石灰水用量
V1?250?10?2500L
石灰水中各组分含量如下: 水的质量:VH2O,1?1875L
饱和石灰水含量:V饱和石灰水,1?625L
第一次碱溶时需加入硼砂,根据文献数据,硼砂用量为药材质量的5%,故所需硼砂用量:m硼砂?250?5%?12.5kg
以上为第一次碱溶时所需各种物料的量,第一次碱溶后滤渣要再进行第二次碱溶,第二次碱溶滤渣再进行第三次碱溶。第二、三次碱溶不需加入硼砂,故其所需各物料用量如
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下:
第二次碱溶:石灰水用量V2?1670L(VH2O,2?1252.5L;V饱和石灰水,2?417.5L); 第三次碱溶:石灰水用量V3?1000L(VH2O,3?750L;V饱和石灰水,3?250L); 最终滤渣剩余量为179.2kg。将三次碱溶滤液收集,共5170L,根据文献数据,酸沉过程需使溶液pH维持3~4,故需要体积分数15%的盐酸溶液VHCl?100L。经静置,结晶,过滤等步骤,可获粗品m粗品?70.8kg,废液为5270L。整体物料衡算框图以及物料衡算图如下所示:
芦丁的粗制前处理250kg槐花米加热煮沸30minpH 8~92500L水+饱和石灰水+硼砂3877.5L+1292.5L+12.5kg1670LpH 8~9加热煮沸30min1000L碱溶抽滤2500L滤渣抽滤1670L滤渣加热煮沸30minpH 8~9滤液调节pH 3~4静置1.5h1000L抽滤15%盐酸100L酸沉调节pH 3~4静置2h废渣179.2过滤滤液过滤废液5270L粗品70.8kg 14