年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计(9)

2019-08-26 18:01

故选DN32的热轧无缝钢管。

6.2.3提取罐夹套出蒸汽管径的计算

同夹套进蒸汽管径,即为DN32的热轧无缝钢管。

6.2.4饱和石灰水进料总管

流量:qv.1?12.5m3/h?3.5?10?3m3/s;流速:u1?2m/s;4qv.14?3.5?10?3所需管径:d1???0.050m?50mm;?u13.14?2故:选择DN50热轧无缝钢管。

6.2.5水输入总管

流量:qv.2?12.5m3/h?3.5?10?3m3/s;流速:u2?1.5m/s;4qv.24?3.5?10?3所需管径:d1???0.055m?55mm;?u23.14?1.5故:选择DN65热轧无缝钢管。

6.2.6碱溶罐进出料口管径

一级碱溶罐、二级碱溶罐、三级碱溶罐其石灰水进料管由总管直接引出,即:

d3?d4?d5?50mm

故,进料管口径均选择DN50热轧无缝钢管。 输水管亦由总管直接引出,即:

d3?d4?d5?55mm

故,出料管口径均选择DN65热轧无缝钢管。

'''6.2.7盐酸进料口管径

盐酸有真空泵打入酸沉罐,真空泵接口直径14; 故,选择DN8热轧无缝钢管。

'' 40

6.2.8酸沉罐进料口管径

流量:qv?13.1m3/h?3.6?10?3m3/s;流速:u1?3m/s;4qv4?3.6?10?3所需管径:d???0.040m?40mm;?u3.14?3故,选择DN40热轧无缝钢管。

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7 芦丁纯度检验

芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有3分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃,建立高效液相色谱法(HPLC)测定芦丁的含量。

7.1方法:

所采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6 mm),以甲醇—0.02mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.0)(70:30)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温30℃,检测波长:360nm。

7.2仪器与试剂:

LC2010A高效液相色谱仪,配有紫外检测器和色谱数据处理工作站(日本岛津公司AG—104电子天平,HUl0250B/33型超声波清洗仪,PB-21精密酸度计。芦丁对照品(中国药品生物制品检定所),精制芦丁产品,乙醇为分析纯,甲醇为色谱纯。

7.3操作步骤:

1. 色谱条件:紫外检测器,色谱柱:Agilem柱(250mm×4.6mm),流动相:甲醇—0.02mol/L

磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.0)(70:30),波长:360nm,柱温:30℃,流速0.8mL/min。 2. 对照品溶液配制:称取芦丁对照品约25mg,精密称定27.64 mg(相当于芦丁25.35 mg),

置100mL量瓶中,用75%乙醇溶解并稀释至刻度,得每毫升含芦丁250μg的对照品贮备液。精密吸取对照品贮备溶液5.0mL置100 mL量瓶中,用75%乙醇定容,摇匀。 3. 供试品溶液配制:精密称取0.0844g芦丁样品置100mL量瓶中,加75%乙醇70mL,超

声处理使溶解并用75%乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取续滤液5mL,置另一个100mL量瓶中,加75%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

4. 系统适用性实验:取对照品溶液注入高效液相色谱仪,进样量为20μL,按“操作步骤

1”的色谱条件记录色谱图,按芦丁峰面积计算。

5. 标准曲线的绘制:精密吸取对照品贮备溶液3.0,4.0,5.0,6.0,7.0mL,分别置于100

mL量瓶中,用75%乙醇定容,摇匀。进样量为20μL,按“操作步骤1”色谱条件测

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定芦丁的峰面积。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归,得回归方程,观察浓度在5.0—20.0μg/mL范围内,芦丁峰面积值与浓度之间有没有良好的线性关系。 6. 密度实验:取对照品溶液(12.5 μg/mL)注入高效液相色谱仪,按“操作步骤1”色谱条

件记录色谱图,进样量为20μL,重复进样5次,结果芦丁峰面积的RSD为0.03%。 稳定性实验:取新制备的供试品溶液和对照品溶液 (12.5μg/mL)分别注入高效液相色谱仪,进样量为20μL,按“操作步骤1”色谱条件,室温放置分别于0,2,4,8 h分别测定一次,测定芦丁的峰面积,以外标法计算芦丁的含量,RSD=1.68%,结果表明供试品溶液在8 h内稳定。

7. 重复性实验:对同一批样品,分别取样6份,按供试品溶液的制备方法进行制样,按“操

作步骤1”项下方法检测。

8. 加样回收率实验:精密称取已知含量的样品共6份,每份相当于芦丁25mg,分别加入

对照品25,20,15mg每种浓度各2份,按供试品溶液的制备方法进行制样,进样量为20μL,按“操作步骤1”色谱条件进样测定。

9. 计算芦丁含量:样品测定分别取不同批号样品,按“操作步骤2”溶液的制备方法,制

备供试品溶液。进样量为20μL注入液相色谱仪,检测峰面积,以标准曲线法计算样品中芦丁的含量。

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8 三废处理

8.1 废水的处理

对于芦丁的生产来说,生产过程中排出的废水主要是清洗槐花米的废水、提取液废液以及清洗设备地面的间断清洗水。主要含泥沙以及槐花米碎渣等,不含金属和化学有害物质,无毒害,但含有大量有机物,故需经特殊处理,处理之后的水可用于灌溉农田或流入城市市政管网或就近排入附近水体。

8.1.1基本流程简介

据统计,生产过程主要包括洗药、碱溶、酸沉和过柱四个步骤。因此,废水主要来自原料的洗涤水、提取液残液和地表面的冲洗水。经成分分析。中药生产废水中主要含有各种天然有机污染物,主要成分有糖类、苷类、葸醌、木质素、生物碱、鞣质、蛋白质、色素及它们的水解产物。

生产工艺废水通过隔栅机进入污水处理段的调节池,调节水质水量,在絮凝剂的作用下,去除废水中的悬浮物和胶体物质等污染物。降低后续处理单元的工作负荷。经泵定量提升进入水解酸化池和UASB反应器。在厌氧微生物的作用下,将废水中的各种复杂有机物分解转化成小分子有机物和沼气等物质,剩余污泥回流进入水解酸化池。厌氧后的废水再进入生物膜接触氧化池,与附着在生物填料上的好氧微生物的进一步作用,去除剩余的有机物。部分随水流带出的悬浮物在斜管沉淀池中得以沉淀出来,出水经过曝气生物滤池(BAF)后再经过气浮机,去除悬浮物后废水达标排放。其工艺流程图见下:

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