年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计(7)

2019-08-26 18:01

5.2.4.2层析机理

对于黄酮类和多酚类化合物,因为其富含酚羟基,可通过分子中的酚羟基与聚酰胺分子中的酰胺基形成氢键缔合产生吸附。吸附的强度主要取决于这两种化合物中羟基的数目与位置、以及溶剂与化合物或溶剂与聚酰胺之间形成氢键的缔合能力大小。溶剂分子与聚酰胺或黄酮类化合物形成氢键缔合的能力越强,则聚酰胺对这两种化合物的吸附作用将越弱。聚酰胺层析柱即是利用此性质对各种植物中黄酮、茶多酚等进行吸附、洗脱而分离的,即所谓的“氢键吸附”学说。

对聚酰胺层析的分离机理,除了“氢键吸附”学说外还有“双重层析”理论。前者不能解释当以氯仿一甲醇为洗脱液时,为何黄酮甙元比黄酮甙先洗脱下来。后者认为当用极性流动相(含水溶剂系统)洗脱时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为类似反相分配层析,当用有机溶剂洗脱时,聚酰胺作为极性固定相,其层析行为类似正相分配层析。

5.2.4.3洗脱机理

聚酰胺分子中有极性酰胺基团和非极性的脂肪键。作为一个相对弱极性的化合物,当移动相为极性强的溶剂(如水、乙醇、丙酮等)时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为类似反相分配层析,极性较大的吸附物易被洗脱。随着洗脱剂极性降低,极性较小的化合物可相继被洗脱下来。

5.2.4.4聚酰胺树脂参数

图8 层析用聚酰胺树脂

特性:为白色具有细孔的颗粒,不溶于水及甲醇,乙醇,丙酮,氯仿等有机溶剂,易溶于浓

盐酸,热甲醇,热乙醇,苯酚等溶剂。对碱较稳定,对酸的稳定性较差,尤其是无机

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酸,温度高时更敏感。

技术指标:

分子量 pH值 参考价格 14000~17000 6~7 240元/kg 比表面 产品规格 5~10m2/g 60~100目 5.2.4.5树脂使用方法

1、预处理:取聚酰胺以90~95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。用3~4倍体积的90~95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。再依次用2~2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2~2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。

2、装柱:将颗粒状聚酰胺混悬于30%乙醇中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降。

3、上样:将芦丁用30%乙醇配制到适当浓度上样。 4、醇洗:用2954L左右70%乙醇洗脱。

5、聚酰胺回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。

6、再生:一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺有不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8~9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。

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5.2.5球形浓缩罐

设备组成:本设备主要由浓缩罐主体、汽液分离器、冷凝器、回收液贮罐等部件组成。 主要特点:

1. 本设备适用于制药、食品、化工等行业对料液的浓缩,并且可作为回收酒精和简单的回

流提取之用。设备与物料接触部分均采用不锈钢制造,具有良好的耐腐蚀性能,符合GMP标准。

2. 采用真空减压浓缩,浓缩比重可达到1.4以上,故浓缩时间短,且不会破坏热敏性物料

的有效成份。

3. 针对特别粘稠的物料,可配置搅拌器以及翻转出料。 技术参数: 参数/型号 蒸发量(kg/h) 容积(L) 蒸汽压力 真空度(Mpa) 加热面积(m2) 冷凝面积(m2) 1.5 3.4 2.1 5.0 QN-500 110 500 QN-700 150 700 QN-1000 200 1000 <0.1(MPa) -0.08 2.7 7.0 3.5 8.5 3*1.6*3 4.0 10 3.1*1.8*3 QN-1500 300 1500 QN-2000 400 2000 外形尺寸(m) 2.3*1.1*2.6 2.3*1.3*2.6 2.7*1.5*2.9 说明:本设计由于浓缩需要,选用QN-1000型号的浓缩器。

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5.2.5JH系列酒精回收塔

产品概述:酒精回收塔由塔釜、塔身,冷凝器、冷却器、缓冲罐、高位槽等六个部分组成,

适用于制药、食品、轻工、化工等行业的稀酒精回收,本设备与物料接触部分均采用SUS304不锈钢制造,具有良好的耐腐蚀性能,具有节能、环保、降低生产成本、提高效率的优点。本装置可将30度~50度的稀酒精蒸馏到93度~95度,残液排放含醇度低,符合环保要求。采用优质不锈钢波纹填料,接触物料部分全部采用不锈钢制作,符合GMP要求。

说明:本设计采用型号为JH300的酒精回收塔符合要求。 主要技术参数:

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5.3泵

5.3.1碱溶泵(CPN型无堵塞碱泵)

CPN型无堵塞碱泵卧式结构:在检修折卸叶轮与轴封时,这种后开门式结构的泵毋须将与泵体相联的管路和电动拆开。装有经过精密加工高刚度的泵轴,装有稀油润滑的轴承;轴承体的油位用油尺来测量,可靠实用易行。

在泵体上铸有支脚,可承受来自管路的任何载荷并直接传给基础,这样泵转子不会因泵承受载荷而产生弯曲,从而保证了轴承和机械密封有最佳的使用寿命。 泵的旋转方向:从驱动端看泵,顺时针方向旋转。 动力配套采用Y型普通电机的YB型防爆电机。 CPN泵特点:

效率高,能耗小,汽蚀性能优良。 工作范围大,适应性强。

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