天瑞仪器在水质检测中的应用
质谱事业部应用研发中心
2015年8月11日
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目 录
一、气相色谱质谱联用仪（GCMS 6800）在水质检测中的应用 ........................... 4
1.1 GC-MS 6800简介 ........................................................................................... 4 1.2 GC-MS 6800在水质检测中的项目及测试方法 ........................................... 5 1.2.1 挥发性有机化合物（VOCs）的检测.................................................... 5 1.2.2 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定............................................ 6 1.2.3 有机磷农药的检测.................................................................................. 8 1.2.4 水质中多氯联苯的测定.......................................................................... 9
二、气相色谱仪（GC 5400）在环境检测中的应用 ............................................... 13
2.1气相色谱（GC5400）简介 .......................................................................... 13 2.2 GC 5400在水质中测试项目及测试方法 .................................................... 14 2.2.1 水质中卤代烃的测定............................................................................ 14 2.2.2 水质中氯乙烯的测定............................................................................ 15 2.2.3 水质吡啶的测定.................................................................................... 16 2.2.4 水质中百菌清和溴氰菊酯的测定........................................................ 17 2.2.5 水质中丙烯酰胺的测定........................................................................ 18 2.2.6 水质中丙烯腈、乙腈的测定................................................................ 19 2.2.7 水质中苦味酸的测定............................................................................ 20 2.2.8 水质中五氯酚的测定............................................................................ 20 2.2.9 水质中黄磷的测定................................................................................ 21
三、液相色谱仪（LC310）在水质检测中的应用 .................................................. 24
3.1液相色谱（LC310）简介 ............................................................................ 24 3.2 LC310在水质中的测试项目及测试方法 ................................................... 25 3.2.1 水质中微囊藻毒素的测定.................................................................... 25 3.2.2 水质中甲萘威的测定............................................................................ 27 3.2.3 水质中邻苯二甲酸酯的测定................................................................ 27 3.2.4 水质中阿特拉津的测定........................................................................ 28 3.2.5 水质中多环芳烃的测定........................................................................ 29
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水质标准介绍
水是生命之源，人类在生活和生产活动中都离不开水，生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关。随着社会经济发展、科学进步和人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。由于生活饮用水水质标准的制定与人们的生活习惯、文化、经济条件、科学技术发展水平、水资源及其水质现状等多种因素有关，不仅各国之间，而且同一国家的不同地区之间，对饮用水水质的要求都存在着差异。
WHO《饮用水水质准则》第三版中明确指出：“获取安全的饮用水对于健康来说是必不可少的 ，也是一项基本人权。”近年来，由于国际上一些国家和地区频繁发生恶性事件，饮用水安全和卫生问题引起了全球的关注。WHO、 美国、欧盟、日本等国家和组织相继完善了饮用水法规及检测项目。从2007年7月1日起，中国开始实施新的《生活饮用水卫生标准 》（GB 5749-2006），以适应我国快速发展的形势。
天瑞仪器专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售，并一直致力于水质、土壤和大气等样品中有害物质的检测方法研发与改进。天瑞仪器研发生产的产品，如GC(气相色谱仪)、LC(高效液相色谱仪)、GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)、LC-MS(液相色谱-质谱联用仪)等，已广泛应用于各级环境监测中有害有机化合物的检测。
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一、气相色谱质谱联用仪（GCMS 6800）在水质检测中的应用
1.1 GC-MS 6800简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
硬件
自主研发的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC） 自主研发高效EI灯丝，电子发射效率高，最大可达300μA
带预四极的单四极杆质量分析器，有效减少测样过程对四极杆的污染； 带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性； 配备全量程真空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式； 可实现FULL SCAN、SIM扫描； 支持手动调谐和自动调谐； 实时显示总离子流谱和质谱图谱； 可快速提取离子和全扫描图谱；
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天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商，可以保证用户得到最新的NIST谱库数据和谱库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
1.2 GC-MS 6800在水质检测中的项目及测试方法 1.2.1 挥发性有机化合物（VOCs）的检测 ? 参考标准
GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准 生活饮用水标准检验方法 HJ 639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 ? 样品前处理方法
使用40mL棕色VOC专用采样瓶采样，带聚四氟乙烯瓶盖。采样时，用水样冲洗采样瓶数次，充满水样，不留气泡，盖好，旋紧瓶盖。对于不含余氯的样品和现场空白，每40mL样品中加入适量1：1盐酸使样品pH≤2，防止水样发生生物降解。对于含余氯的样品和现场空白，在样品瓶中先加入抗坏血酸（每40mL水样加25mg），待样品瓶中充满水样并溢流后，每20mL样品中加入1滴1：1盐酸调节样品pH≤2，再密封样品瓶。样品采集后，应及时测定。如果样品不能马上分析测定，采样后应将样品置于冰箱中，冷藏保存。现场水样在到达实验室前须用冰块降温，4℃冷藏，直至分析。样品存放区域必须无有机物干扰。根据美国EPA524.2方法要求，样品采集后，必须在14天内测定完毕，否则样品需要重新采集。
● 仪器检测条件 吹扫捕集部分设置：
进样量：5mL；六通阀温度：150℃；传输线温度：150℃；吹扫速度：40mＬ/min；吹扫时间：11min；解析温度：250℃；烘烤温度：280℃；烘烤时间：10min；
GC-MS 6800技术参数设置：
色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；柱流量：1.0mL/min；分流比：10：1；柱箱升温程序：45℃（2min）5℃/min 120℃ 10℃/min 220℃（2min）；
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