生成的五氯苯乙酸酯，有机相收集在5mL离心管中待分析测定。
● 仪器检测条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；柱箱升温程序：100℃ 10℃ /min 240℃（1min）；分流进样，分流比：10：1；柱流量：1mL/min；进样口温度：240℃；接口温度：270℃；离子源温度：240℃；扫描范围：50～320m/z；溶剂切除时间：3min。
2.2.9 水质中黄磷的测定 ● 参考标准
HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法 ? 仪器和试剂
甲苯：色谱纯；氯化钠；乙醇溶液；
气相色谱仪：具氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）；色谱柱：石英毛细柱，30m长，内径0.53mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚2.65um。或其他等效色谱柱；分液漏斗：500mL；棕色容量瓶；净化柱：硅镁型吸附柱，500mg/6mL；
? 样品的采集和保存 （1）样品的采集和保存
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。
采集样品时，应将样品沿样品瓶壁缓慢流入，充满500mL棕色容量瓶，盖紧瓶盖并倒置检查瓶内是否存在气泡。若样品瓶中有气泡，应重新采集。样品在4℃下避光保存，可保存7天。
（2）试样的制备 萃取
量取250mL样品于500mL分液漏斗中，加入10.0mL甲苯，拧紧盖塞，振摇4min，放气，静置5~10min，分层后弃去下层水相，收集萃取液，待净化。
注：对于成分比较复杂的样品，如果萃取过程中出现乳化现象时，可通过氯化钠盐析、搅动、离心、冷冻或用玻璃棉过滤等方式破乳。
净化
用10mL甲苯活化净化柱，弃去，待柱上留有约1mL甲苯时，将萃取液转移至净化柱中，再用少量甲苯洗涤装萃取液的容器，一并加到柱上，并用5mL
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的甲苯以2mL/min的速度淋洗净化柱，收集流出液于接收管中。用甲苯定容至25mL，待测。
注：较为清洁的地下水、地表水、生活污水的萃取液可不经净化，直接注入气相色谱仪进行分析。
（3）空白试样的制备
实验室空白：用实验用水代替样品，按照试样的制备步骤制备空白试样。 全程序空白：采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，随样品运回实验室，按试样的制备步骤制备全程序空白试样，用于检查样品采集到分析全过程是否收到污染。
（4）测定
量取1.0ul待测试样注入气相色谱仪，按照参考色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）
● 仪器检测条件 氮磷检测器（NPD）
进样方式：分流进样，分流比10:1；程序升温：80℃（2.5min） 30℃/min 230℃（5min），进样口230℃，检测器330℃；气体流速：柱流量2.5mL/min，恒流；氢气 3mL/min；空气60mL/min；尾吹（氮气）20mL/min；进样量：1ul。
火焰光度检测器（FPD）
进样方式：分流进样，分流比10:1；程序升温：80℃（2.5min） 30℃/min 230℃（5min），进样口230℃，检测器250℃；气体流速：柱流量2.5mL/min，恒流；氢气 75mL/min；空气100mL/min；尾吹（氮气）30mL/min；进样量：1ul。
2.2.10 水质中松节油的测定 ● 参考标准
HJ 696-2014 水质 松节油的测定 气相色谱法 ? 仪器和试剂
二氯甲烷：农残级；松节油标准溶液：ρ=20mg/mL，溶剂为甲醇；氯化钠；无水硫酸钠
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um，或其他等效毛细管柱；振荡器；分液漏斗：250mL；干燥柱：长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱；箱式电炉。
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● 样品采集及预处理 （1）样品的采集和保存
参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集样品。
使用250mL硬质磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集样品。于4℃下保存，48h内完成萃取，萃取液可保存7d。
（2）试样的制备
量取100.0mL样品至250mL分液漏斗中，加入2.5g氯化钠，溶解后加入10.0mL二氯甲烷，振荡放气后置于振荡器上剧烈振荡5min，静置10min分层后，收集二氯甲烷萃取液，并用干燥柱或其他类型的干燥设备脱水，取1.0mL待测，
注：对于成分比较复杂的样品，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离，包括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳，也可采用冷冻的方法破乳。
（3）空白试样的制备
量取100.0mL蒸馏水代替样品，按照试样的制备相同操作步骤，制备空白试样。
（4）样品的测定
取1.0ul待测试样注入气相色谱仪中，在与校准曲线相同的色谱条件下进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积（或峰高）。
空白试验
在分析样品的同时，应做空白试验。取1.0ul空白试样注入气相色谱仪中，按与样品测定相同步骤进行分析。
● 仪器检测条件
进样口温度：180℃；不分流进样；色谱柱流速：1.0mL/min；柱箱温度：60℃（10min）10℃/min 110℃（1min）30℃/min 230℃（5min）；检测器温度：260℃；进样体积：1.0ul。
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三、液相色谱仪（LC310）在水质检测中的应用
3.1液相色谱（LC310）简介
LC 310高效液相色谱仪的推出是天瑞公司十几年液相色谱研发经验的结晶，意味着天瑞公司在液相色谱仪的研发方面攀上了又一新高度。标志着天瑞公司在液相色谱研究上取得了在高性能、高可靠性以及使用的方便性之间达到最佳平衡，为专业用户提供具有更高性能的液相色谱。
LC 310高效液相色谱仪提高了HPLC的分离度、灵敏度、速度、精度和可靠性；先进的并联泵头及单向阀设计理念，融合了当今世界上最先进的制造应用经验，使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标，具备最小系统死体积，工作能力可获得100%的提高。 仪器性能特点
1、高压恒流泵
微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵，具有工作耐压值高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点，由于双泵头交替输液，在同样输液量的情况下，活塞杆和密封圈寿命要比常规串联泵长一倍。具有状态监测功能。微处理器实时控制泵的流量和检测输液压力。在压力超限的情况下，报警并自动停止泵的运行。
2、单向阀设计
阀芯体、宝石球座和宝石球构成一个整体结构，故具有结构简单、密封性能好的优点，提高了高压输液泵的流量精确度，降低了流量脉动，并具有安装更换
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方便等特点。浮动式导向设计：采用浮动式标塞机构，使塞杆和密封圈的使用寿命延长，并能长时间稳定地输液。
3、紫外-可见光检测器
以当今最先进的技术为先导，国内首创的数字化数据处理和控制，使基线噪声和漂移降低到一个新的极限。检测器直接输出数字信号至LC 310工作站，避免了一般紫外检测器的色谱信号需多重模数转换带来的信号畸变与干扰。优秀的流通池设计，突破性地提高了仪器的各项性能指标、光路系统采用了精密定位结构，精度高，偏差小，氘灯和光路系统采用热隔离技术，缩短了稳定时间，并使氘灯发热对光路系统的影响降到最低。前置放大器采用高阻抗、低漂移的仪器放大器，高分辨率的A／D转换器。在常规分析情况下，动态范围可达104，保证了对数运算的精度。由于采用了数字量输出功能，该检测器可以通过RS232串行口与计算机直接相连而不需要任何数据采集单元。高品质的精加工和专利技术，流通池—紫外检测器的心脏，流通池采用锥孔设计，其信噪比相对于传统的直孔设计，提升了23.8%，从而大大提高了检测器的灵敏度。
4、高压混合器设计
高压混合器采用狭长、扁平管路的混合设计思路，能够使两相液体接触时增大它们的混合表面积，从而达到极佳的混合效果；同时混合器也具有小体积、混合效率高的特点，能够在短时间内使液体混合均匀，最大程度上减少了延时时间。
5、色谱数据处理系统
配套的LC-310色谱数据处理系统工作站软件实现了检测器、高压输液泵、柱温箱等色谱仪单元部件的全自动一体化，具有强大的仪器集中控制、状态反馈、谱图数据处理、报告输出功能及简便快捷的操作方式，能很容易地实现各种常规样品分析和应用方法的开发。软件采用了全数控系统，数字化的操作使得流程更为简易，并具有极高的精确度。
3.2 LC310在水质中的测试项目及测试方法 3.2.1 水质中微囊藻毒素的测定
? 参考标准：GB/T 20466-2006 水中微囊藻毒素的测定 ? 仪器和试剂
高效液相色谱仪（配有紫外可见光检测器）；C18反相色谱柱（长250mm，内径4.6mm，填料粒径5um）；不锈钢筛（500目）；不锈钢或玻璃杯式滤器（250mL）；抽滤瓶；滤膜（GF/C玻璃纤维滤膜和0.45um乙酸纤维滤膜）；C18固相萃取柱（500mg/6mL）；玻璃注射器（50mL、100mL）；旋转蒸发仪；漩
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