进样口温度：220℃；接口温度：280℃；离子源温度：230℃。
扫描范围：FULL（35amu至300amu），SIM表如表1所示
表1.SIM离子扫描程序
扫描起始时间/min 1 3 5 8 10 13 18 22 持续时间 /min 2 2 3 2 3 5 4 9 扫描离子/amu 62 49,51,61,63,84,86,96,98 47,61,62,78,83,97,117 63，83,85,95,130 61,83,91,92,97,127,129,166 51,77,78,91,104,106,112,173 111,146,148 109,145,180
图1.27种VOC在SIM扫描下TIC图
1、氯乙烯，2、1,1-二氯乙烯，3、二氯甲烷，4、反式1,2-二氯乙烯，5、顺式1,2-二氯乙烯，6、氯仿，7、1,1,1-三氯乙烷，8、四氯化碳，9、苯和1,2-二氯乙烷，10、1,1,2-三氯乙烯，11、1,2-二氯丙烷，12、一溴二氯甲烷，13、甲苯，14、1,1,2-三氯乙烷，15、四氯乙烯，16、二溴氯甲烷，17、氯苯，18、乙苯，19、间/对二甲苯，20、邻二甲苯/苯乙烯，21、溴仿，22、1,4-二氯苯，23、1,2-二氯苯，24、1,2,4-三氯苯
1.2.2 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 ● 参考标准
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HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 ● 样品采集及保存
用具有玻璃塞的棕色磨口瓶或具有聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶采集样品。样品采集后立即用盐酸溶液调节PH＜2，4℃下保存，7天内完成萃取，40天内完成分析。
● 试样的制备 （1）液液萃取
量取100mL水样至分液漏斗中，加入20.00uL替代物标准溶液，混匀。加入10g氯化钠，振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min，静置15min分层。再重复萃取一次，合并萃取仪并经干燥柱脱水，浓缩至小于4mL。
用8mL正己烷浸润弗罗里硅土，在液面消失前，将萃取液转移至小柱上，用1~2mL正己烷洗涤浓缩管，洗涤液一并上住（注意应始终保持填料上方留有液面），用10mL丙酮/正己烷（1:9）洗脱，收集所有洗脱液。
将洗脱液浓缩至小于1mL，加入5.0uL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，混匀，移入自动进样小瓶，待测。
（2）固相萃取
量取200mL水样，加入10mL甲醇，加入20.00uL替代物标准溶液，混匀。 一次用5mL乙酸乙酯、5mL甲醇和10mL水活化C18固相萃取小柱，流速约为5mL/min。使水样以10mL/min的流速通过固相萃取小柱，上样完毕后，用10mL水淋洗固相萃取柱，抽干小柱。一次用2.5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷洗脱固相萃取小柱，流速约为5mL/min，收集洗脱液至浓缩管中。
将洗脱液通过干燥柱，用少量二氯甲烷洗涤浓缩管2~3次，将洗涤液一并过干燥柱脱水。收集所有脱水后的洗脱液至浓缩管中，浓缩至约3mL。
用8mL正己烷浸润弗罗里硅土，在液面消失前，将萃取液转移至小柱上，用1~2mL正己烷洗涤浓缩管，洗涤液一并上柱（注意应始终保持填料上方留有液面），用10mL丙酮/正己烷（1:9）洗脱，收集所有洗脱液。
将洗脱液浓缩至小于1mL，加入5.0uL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，混匀，移入自动进样小瓶，待测。
● 仪器检测条件
色谱柱：DB-35MS，30m*0.25mm*0.25um，
进样口温度：250℃，不分流进样；柱箱温度：80℃（1min）20℃/min 150℃
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5℃/min 300℃（5min）；柱流量1.0mL/min；传输线温度300℃；离子源温度300℃；质量范围45~550amu；数据采集方式：选择离子扫描（SIM）
1.2.3 有机磷农药的检测 ● 参考标准
GB 13192-91 水质 有机磷农药的测定 ● 水样采集及预处理
（1）水样采集：用玻璃磨口瓶采集样品，在采样前用水样将取样瓶冲洗2～3次。水样应在弱酸性状态下保存，因敌敌畏及敌百虫易降解，应尽快分析，其余四种有机磷农药的水样可在4℃冷藏箱中保存三天。
（2）试样的预处理
a、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏的测定：摇匀样品并经过滤去除机械杂质，取试样100mL(或视水质而定)于250mL烧杯中。调pH至6.5，然后将试样转移至250mL分液漏斗中，用三氯甲烷萃取三次。每次三氯甲烷用量5mL(相比为1：20)，振摇5min，静置分层。合并三氯甲烷，收集水层。将合并后的三氯甲烷经无水硫酸钠脱水后，供测定用。无水硫酸钠脱水柱内径1cm，长15cm，无水硫酸钠段8cm。
如三氯甲烷层中有机磷农药含量太低，在最小检出量以下，则需经K-D浓缩器浓缩至所需体积后再进行测定。如三氯甲烷层中有机磷农药含量太高，则需少取试样或试样经稀释后再进行萃取。
b、敌百虫的测定：将a收集的水层调pH至9.6后，倒入250mL锥形瓶中，盖好瓶塞，置于50℃的水浴锅中进行碱解，不断摇动锥形瓶。15min后取出锥形瓶，冷至室温后，调pH全6.5，将此溶液转移至250mL分液漏斗中，以下操作同a。
注：在试样预处理时，仅用pH计调节，不能用pH试纸代替。 ● 仪器检测条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
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进样口温度：230℃；
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20℃/min 280℃（5min）； 载气流速：1mL/min，不分流进样；接口温度：260℃；离子源温度：220℃；扫描范围：45～400m/z；溶剂切除时间：5min。
6种有机磷（0.5ppm）SIM扫描图
1.2.4 水质中多氯联苯的测定
? 参考标准：HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 ? 样品采集及预处理 （1）采集与保存
按照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定采集样品。样品应收集在棕色玻璃样品瓶中，水样充满样品瓶。在4℃下避光保存，7d内完成萃取。
（2）试样的制备 萃取
固相萃取法（仅适用于清洁水样）：摇匀并准确量取水样1L~10L，加入100uL替代物标准使用液，混匀，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样的pH值至5~9，每升样品加入5mL甲醇，混匀。将固相萃取装置安装好，依次用5mL正己烷/乙酸乙酯溶液（1+1）、5mL甲醇和5mL实验用水活化固相萃取圆盘，活化后使水样以50~200mL/min的流速匀速通过固相萃取圆盘，上样完毕后用10uL实验
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用水淋洗固相萃取圆盘，继续抽取30min使圆盘干燥。依次用5mL乙酸乙酯、5mL正己烷和6mL正己烷/乙酸乙酯溶液（1+1）淋洗干燥柱，合并洗脱液。将洗脱液浓缩至1mL，加入正己烷至10mL。
液液萃取法：摇匀并准确量取水样1L至2L分液漏斗中，加入100uL替代物标准使用液，混匀，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样的pH值至5~9，加入20g氯化钠，完全溶解后加入60mL正己烷，用手振摇30s排气，振摇5min后静置分层。重复萃取两次，合并三次的萃取液经干燥柱脱水后，用6mL正己烷淋洗干燥柱，合并萃取液和淋洗液，浓缩至10mL。
净化
硫酸净化：用10mL浓缩液转入60mL分液漏斗中，加入10mL硫酸，轻轻振摇，注意放气，然后振摇1min，静置分层后弃去下层硫酸。如果硫酸层中仍有颜色则重复上述操作至硫酸层无色位置。向分液漏斗加入30mL氯化钠溶液洗涤有机相，静置分层后弃去水相，有机相经干燥柱脱水后，浓缩至1mL。视其水体性质可以继续进行弗罗里硅土净化。
弗罗里硅土层析柱净化：用40mL正己烷淋洗弗罗里硅土层析柱，关闭活塞。把硫酸净化后的浓缩液注入层析柱内，用1~2mL正己烷清洗浓缩液瓶两次，一并转移到层析柱内，弃去流出液。用200mL淋洗液（乙醚/正己烷=6/94）洗脱层析柱，洗脱流速控制在2~5mL/min，接受全部淋洗液。
弗罗里硅土固相萃取柱净化：用4mL正己烷淋洗固相萃取柱，并浸润5min后，弃去流出液，流速控制在2mL/min。把硫酸净化后的浓缩液全部转移至柱内，用2~3mL正己烷洗涤样品浓缩液瓶两次，一并转移到固相萃取柱上，用10mL淋洗液（丙酮/正己烷=1:9）洗脱固相萃取柱，接收淋洗液。
将淋洗液浓缩至1.0mL以下，加入5.0uL内标使用液，再加入正己烷定容至1.0mL，转移到样品瓶中待分析。制备的样品在4℃以下冷藏保存，30d内完成分析。
（3）空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照试样制备相同的操作步骤，制备空白试样。 ? 仪器检测条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：270℃；柱箱升温程序：120℃（1min）20℃/min 180℃ 5℃/min 280℃（20min）；柱流量：1.2mL/min，不分流进样1min；接口温度：270℃；离子源温度：250℃；扫描范围：45～450m/z； 选择离子（SIM）扫描。
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