B 氯乙烯标准使用液：吸取一定量的氯乙烯标准储备液，在样品瓶中用DMA稀释为50μg/mL。
C 气相色谱中使用标准样品的条件：
（a） 标准样品进样体积与试样的进样体积相同。 （b） 标准样品于试样尽可能同时分析。 工作曲线绘制：
临用时在20mL顶空瓶中加入纯水10mL，盖紧密封后，分别注入氯乙烯标准使用液0、2、4、6、8、10μg/L，此标准溶液浓度为0、10、20、30、40、50μg/L，放入自动顶空进样器中，50℃平衡40min，每个浓度测定两次，以峰面积的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。
样品测试：
取10mL样品加入20mL顶空瓶中50℃平衡40min，同样的色谱条件下进行分析用峰面积进行定量分析。
2.2.3 水质吡啶的测定 ● 测试项目：吡啶
● 参考方法：GB/T 14672-93 水质吡啶的测定 ● 仪器及试剂
气相色谱仪（FID）、自动顶空进样器、色谱柱FFAP(30m×0.53mm×1.0μm)、顶空瓶20mL
硫酸（优级纯）、氯仿（分析纯）、丙酮（分析纯）、吡啶（色谱纯）纯水、 ● 样品采集及处理
采集：用棕色磨口玻璃瓶采集，在采样前用水样将取样瓶洗涤2-3次，然后将瓶内注满水样，赶出气泡，塞紧瓶塞，置于2-5℃冰箱中保存。最长保存时间为48h。
● 样品测试
用纯水配置系列浓度的吡啶标准样品，取10mL标样于20mL顶空瓶中密封，放入自动顶空进样器中，设定合适的顶空条件和色谱条件进行测试，绘制标准曲
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线。在相同的色谱条件下对样品进行分析。
用标准曲线法对水样中的吡啶进行定量分析。 2.2.4 水质中百菌清和溴氰菊酯的测定
● 参考标准：HJ 698-2014 水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法 ● 仪器及试剂
正己烷：农残级；浓硫酸；无水硫酸钠；氯化钠；石油醚
气相色谱仪：具电子捕获检测器；色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25um或其他等效毛细管色谱柱；浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备；振荡器；分液漏斗：100mL，250mL；干燥柱：长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱；箱式电炉。
● 样品采集及预处理 （1）样品采集和保存
参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定采集样品。
用500mL硬质磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集样品，所采集的样品于2℃~5℃下保存，7天内完成萃取，萃取液可保存40天。
（2）试样的制备
量取100.0mL样品置于250mL分液漏斗中，加入10g氯化钠，溶解后，加入10mL正己烷，振摇放气后置于振荡器上剧烈振荡5min，静置10min分层，将正己烷萃取液移至100mL分液漏斗中。
重复萃取一次，合并正己烷萃取液。
注：对于成分比较复杂的样品，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离，包括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳，也可采用冷冻的方法破乳。
净化：向萃取液中加入5mL浓硫酸，振荡放气，静置1分钟分层，弃去硫酸层。多次清洗至硫酸层为无色，弃去硫酸层；用适量硫酸钠溶液洗涤正己烷，重复洗至水相呈中性，弃去水相。
注：对于较为清洁的地下水和地表水样品，可省略净化步骤。
将正己烷萃取液通过干燥柱（或采用其他类型的干燥设备）脱水，再以少量正己烷洗涤分液漏斗2~3次，将洗涤液一并通过干燥柱脱水，收集所有脱水后的正己烷，浓缩定容至5.0mL，待测。
（3）空白试样的制备
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量取100.0mL蒸馏水代替样品，按照试样的制备相同操作步骤，制备空白试样。
（4）样品的测定
用微量注射器取1.0ul待测试样注入气相色谱仪中，在与校准曲线相同的色谱条件下测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积（或峰高）。
空白试验
在分析样品的同时，应做空白试验。取1.0ul空白试样注入气相色谱仪中，按与样品测定步骤进行分析。
● 仪器检测条件
进样口温度：250℃，色谱柱流速：1.0mL/min；柱箱：50℃（1min）30℃/min 200℃（8min）30℃/min 290℃（10min）；分流进样，分流比5:1；进样体积：1.0ul；检测器温度：320℃。
2.2.5 水质中丙烯酰胺的测定 ● 测试项目：丙烯酰胺
● 参考标准：GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标 ● 仪器及试剂
气相色谱仪（ECD）、填充柱（a载体：Chromosorb WAW DMCS 60目-80目 b固定液及含量：10% 丁二酸二乙二醇酯 ）
硫酸溶液（1+9）、溴化钾、溴酸钾溶液（0.1moL/L）、硫代硫酸钠溶液（1moL/L）、乙酸乙酯（重蒸馏）、无水硫酸钠、溴酸钾溶液、亚硫酸钠溶液（100g/L）、丙烯酰胺
2,3-二溴丙烯胺（2,3-DBPA）的制备：称取3.5g丙烯酰胺，置于250mL抽滤瓶中，用25mL纯水溶解，加入15.0g溴化钾及10mL硫酸溶液混匀，置于暗处，插入装有溴酸钾溶液的滴定管。抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤，用少量纯水淋洗晶体，置于暗处晾干。经苯重结晶，其熔点应为132℃
● 样品采集及处理
采集：用磨口玻璃瓶采集样品，采集后进行溴化、萃取液放冰箱内可保存7d。
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水样预处理：
（1）吸取100mL水样置于250mL碘量瓶中，加入6.0mL硫酸钠溶液混匀，置于4℃冰箱中30min
（2）从冰箱中取出上述碘量瓶，然后加入15g溴化钾，溶解后加入10mL溴酸钾溶液，混匀，于冰箱中静置30min。
（3）从冰箱中去除试样，加入1.0mL硫代硫酸钠溶液，移入250mL分液漏斗中，分别用25mL乙酸乙酯萃取两次，每次振摇2min，合并萃取液于100mL锥形瓶中，加入15g无水硫酸钠脱水2h。
浓缩：将萃取液置于KD浓缩器中，用少量乙酸乙酯洗涤硫酸钠两次，洗液并入浓缩器中，萃取浓缩至1.0mL，待用。
● 样品测试
称取2，3-二溴丙烯胺用乙酸乙酯配置成100μg/L的标准品，根据需要取标准品用乙酸乙酯配置一系列的浓度，测试，绘制标准曲线。在相同的条件下进行样品测试，根据保留时间进行定性分析，外标法进行定量分析。
2.2.6 水质中丙烯腈、乙腈的测定 ● 测试项目：丙烯腈、乙腈
● 参考标准：GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标 ● 仪器及试剂
气相色谱仪（FID）、填充柱2m*3mm（a 载体：上试102白色硅藻土60目-80目，经筛分干燥后备用 b 固定液及含量：10%聚乙二醇-20M和3%双甘油）。
● 样品采集及处理
采集：用磨口玻璃瓶采集样品，采集后密封保存，如不能立即测定需置4℃冰箱中保存。
样品预处理：洁净的水样直接进行色谱测定，浑浊的水样需过滤后测定。 ● 样品分析
配置不同浓度的标准样品进行气相色谱分析，绘制标准曲线。样品经上述处理后在相同的色谱条件下进行测试，用峰面积进行定量。
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2.2.7 水质中苦味酸的测定
● 参考标准：GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标 ● 仪器及试剂
气相色谱仪（ECD）、毛细管柱FFAP（30m×0.25mm×0.25μm）、分液漏斗（50mL）
乙醇、苯、次氯酸钠。 ● 样品采集及处理
水样采集：用磨口玻璃瓶采集样品，采集后密封保存，如不能立即测定需置4℃冰箱中保存。
水样预处理：吸取10.0mL水样放于50mL分液漏斗中，加入次氯酸钠溶液2mL，振荡摇匀，在室温下反应30min，加1mL苯萃取3min，静置分层，取苯层待测。
● 样品分析
配置不同浓度的标准样品进行气相色谱分析，绘制标准曲线。样品经上述处理后在相同的色谱条件下进行测试，用峰面积进行定量。
2.2.8 水质中五氯酚的测定 ● 参考标准
GB 8972-88 水质 五氯酚的测定 ● 样品采集及预处理
（1）样品采集：所采集的样品为地表水，由于待测物五氯酚不稳定，在阳光直接照射下易分解。因此，采集时用棕色玻璃瓶收集水样，每100mL水样中加入1mL 10%的硫酸溶液和0.5g硫酸铜，放在暗处，4℃下保存。如需保存超过24h，可将五氯酚萃取到正己烷中，置于暗处，4℃下存放。
（2）样品预处理：取均匀水样50mL置于125mL分液漏斗中，加入1mL浓硫酸，分别各用5mL正己烷萃取水样两次，合并正己烷相，弃去水相。再用0.1moL/L碳酸钾溶液10mL，分为5mL、3mL、2mL提取正己烷相三次，合并水相于50mL分液漏斗中，加入0.5mL乙酸酐，振摇2min后再用2mL正己烷萃取
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