图17 8种多氯联苯混标（1ppm）SIM图
1.2.5 水质 硝基苯类化合物的测试
? 参考标准：HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 ? 样品采集及预处理 （1）采集与保存
按照GB17378、HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行水样的采集和保存。采集样品时，不要用水样预洗采样瓶。水样应充满采样瓶并加盖密封。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80g硫代硫酸钠除氯。样品采集后应避光于4℃冷藏，在7d内完成萃取，在40d内完成分析。
（2）试样的制备 液液萃取
萃取：准确量取100mL水样（萃取所用水样体积根据水质情况可适当增减），用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH值为中性，置于分液漏斗中，加入5.0uL替代物标准溶液，混匀，加入50mL二氯甲烷萃取3~5min，静置5~10min分层，分离有机相，再加入30mL二氯甲烷重复萃取一次，合并萃取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约为0.5mL，加入5mL正己烷，继续浓缩至约0.5mL。
净化：用8mL正己烷冲洗弗罗里硅土，在液面消失前，将萃取液的浓缩液转移至净化柱中，用4mL正己烷洗涤浓缩管，洗涤液一并转移至弗罗里硅土上，弃去流出液，用10mL的二氯甲烷-正己烷（9+1）洗脱样品，收集于接收管中。
浓缩定容：将洗脱液浓缩至约0.5mL，向其5.0uL内标标准使用溶液，用二氯甲烷定容至1.0mL，混匀，待测。
固相萃取
活化：依次用5mL二氯甲烷、5mL甲醇和10mL水，活化固相萃取柱，流速为5mL/min
萃取：准确量取1000mL水样（富集所用水样体积根据水质情况可适当增减），用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH值为中性，向每份水样中加入甲醇，使甲醇溶液约为5%，再加入5.0uL替代物标准溶液，混匀，使水样以5~10mL/min的流速富集，上样完毕后，用10mL水冲洗上样瓶内壁，并富集于固相萃取柱中，抽干小柱。
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洗脱：用10mL二氯甲烷以2mL/min的速度洗脱样品，洗脱液经过干燥柱，收集洗脱液至浓缩管中。
浓缩定容：将洗脱液浓缩至约0.5mL，加入10.0uL内标标准使用溶液，用二氯甲烷定容至1.0mL，混匀，待测。
（3）空白试样的制备
在分析样品的同时，取相同体积的纯水，按照试样的制备方法制备空白试样。 ? 仪器检测条件
色谱柱：DB-35MS，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；柱箱升温程序：60℃ 10℃/min 200℃ 15℃/min 250℃（20min）；柱流量：1.0mL/min，不分流进样；接口温度：280℃；离子源温度：230℃；扫描范围：40～500m/z；
1.硝基苯 2.邻硝基甲苯 3.间-硝基甲苯 4.对-硝基甲苯 5.间-硝基氯苯 6.对-硝基氯苯 7.邻-硝基氯苯 8.2,6-二硝基甲苯 9.对-二硝基苯 10.间-二硝基苯 11.邻-二硝基苯 12.2,4-二硝基甲苯 13.2,4-二硝基氯苯 14.3,4-二硝基甲苯 15.2,4,6-三硝基甲苯
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二、气相色谱仪（GC 5400）在环境检测中的应用
2.1气相色谱（GC5400）简介
仪器性能特点： 一目了然的显示画面
大屏幕显示器，实现中文菜单式对话，使得显示更明了，操作更简单。可显示程升曲线和基流电平，在一屏画面内同时显示柱箱、进样器、检测器等的温度设定值和实际值，能提供更为丰富多彩的仪器信息
数字化的载气流量监测系统
GC5400气路系统可选配最新的数字化流量监测单元，通过屏幕显示载气流量、毛细管分流流量值，最多可显示四组流量，且流量参数可自动存储，便于分析条件的记录和调用。方便了分流调节与分流比计算，无需使用皂膜流量计
先进的微机系统，卓越的控制功能
1、性能卓越的微机温度控制系统，采用了国际先进的制造技术，控温精度高（优于±0.05℃）、可靠性高、抗干扰能力强；具有6个独立的控温区，最高控制温度达400℃；极限温度设定及过温保护功能，确保仪器的安全运行。
2、全中文键盘设定各种控制和使用参数（包括检测器操作参数），逻辑性强，容易操作；机内具有自诊断、断电保护、检测器设定、量程，极性和电流设置与显示等功能，可准确显示各路温控设定值、实际值、保留和分析时间等。
高性能大容量柱箱
大容量柱箱可方便安装且能同时容纳毛细管柱和双填充柱；柱箱具有快速加热和快速降温即自动后开门机构（7min以内从300℃降至50℃），且可实现准室温控制，柱箱程序升温10阶11平台（通过控制软件在计算机显示,主机显示7阶8平台）。
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灵活的进样系统，满足各种分析要求
仪器可同时安装多达三个进样器，根据分析要求，仪器可选择最佳进样器组合，且各单元可独立控温，进样器拆装简单。
高精度双重稳定气路
载气流路采用稳压阀及稳流阀双重稳定设计；空气和氢气流路采用稳压阀加针形阀的稳定调节模式、稳流阀和针形阀均采用数字刻度式旋钮，具有高精度、重复性好、可靠性高且流量调节方便直观。
高灵敏度、高稳定性检测器
仪器可提供多达6种高性能检测器供选择，即FID、TCD、ECD、FPD、NPD和PID。
仪器可同时安装多达三个检测器，如FID、TCD、ECD检测器等。 根据不同的分析应用采用不同的组合，能方便的实现检测器的串联和并联工作。
新型的FID具有更低的检测限，可方便地进行喷口和离子收集部件的拆卸、清洗，精确固定的发射极安装结构确保每台仪器性能的高度一致。
高灵敏度TCD采用高阻值铼钨丝，选配热导放大板后，灵敏度可高达5000mV·mL/mg，独特的空气隔热保温结构使TCD具有更高的稳定性。
调制脉冲式ECD恒流源，灵敏度，电流选择微机化。
2.2 GC 5400在水质中测试项目及测试方法 2.2.1 水质中卤代烃的测定
● 测试项目：三氯甲烷、 四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 ● 参考方法：GB/T 17130-1997水中挥发性卤代烃；
GB/T 5750.8-2006 生活应用水标准检验方法 有机物指标
● 仪器和试剂
气相色谱仪器（ECD检测器）、自动顶空进样器、色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)、顶空瓶（20mL）及瓶盖、螺口试管（50mL）及瓶盖（有聚四氟乙烯隔垫）。
纯水（色谱检验无被测组分）、抗坏血酸（分析纯）、氯化钠（分析纯）、甲醇（优级纯）、三氯甲烷、 四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷（色
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谱纯）。
● 样品采集及处理
采集：在50mL比色管中加入20g氯化钠和0.4g抗坏血酸，用塞子塞住带到现场直接取样，水样充满后，不留液上空间，旋紧瓶盖。
保存：采样后的样品应尽快分析，如不能及时分析可在2-5℃冰箱中密闭保存7天。
● 样品测试。
按照要求配置合适的标样浓度，取标样10mL加入顶空瓶中，密封，放入自动顶空进样器，设定合适的顶空条件各色谱条件，进样分析。同样的方法对水样进行分析。
用标准曲线法进行定量分析。 2.2.2 水质中氯乙烯的测定
● 参考方法：GB/T 5750.8-2006 生活应用水标准检验方法 有机物指标 ● 仪器及试剂
气相色谱仪（FID）、自动顶空进样器、色谱柱：HP-5(30m×0.53mm×1.0μm)、顶空瓶（20mL）
N,N-二甲基乙酰胺（DMA）、氯乙烯（色谱纯） ● 样品采集及处理
采集：取处理过的样品瓶，现场采集满瓶后立即按1%的比例加入DMA，盖紧密封，如不能力及测定，置于4℃冰箱中保存，于48h内测定。
水样预处理：测定前在无氯乙烯等有机物的清洁环境中迅速取10mL水样置于20mL顶空瓶中，立即密封放入自动顶空进样器中，50℃平衡40min，待测
● 样品分析 标准样品的制备：
A 标准储备溶液：于20mL样品瓶中加入20mLDMA，加盖精确称量，在通风柜中将氯乙烯从容器中倒出2mL左右于离心管中，迅速用滴管取1-2滴氯乙烯于样品瓶中密封称量，计算每毫升DMA中氯乙烯含量。
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