涡混合器；
甲醇（色谱纯）；磷酸二氢钾；三氟乙酸（色谱纯）；磷酸 ? 样品采集及预处理 （1） 水样的采集和保存
用采水器采集1500mL~2000mL水样（水样采集后，应在4h内完成以下前处理步骤）。用500目的不锈钢筛过滤，除去水样中大部分浮游生物和悬浮物。取过滤后的水样1200mL于玻璃杯式滤器中，依次经过滤膜减压过滤。准确量取1000mL滤液置于棕色试剂瓶中。
（2） 水样的富集和洗脱 C18固相萃取小柱预活化
用玻璃注射器吸取10mL甲醇，注入C18固相萃取小柱（自然滴下），当甲醇液面接近小柱上层筛片时，加入10mL~15mL纯水活化（活化过程，不应使C18固相萃取小柱变干，萃取小柱中应始终充满液体）。连接50mL或100mL玻璃注射器，或连接SPE固相萃取装置。
微囊藻毒素的富集和洗脱
将1000mL水样滤液流经预先活化的C18小柱进行富集（控制流速为8mL/min~10mL/min）。富集完毕，依次用淋洗溶液淋洗C18小柱。再用10mL洗脱液洗脱微囊藻毒素（萃取过程，不应使C18固相萃取小柱变干，萃取小柱中应始终充满液体）。按照上述步骤，再次富集、洗脱。
（3） 定容
将两次洗脱液混合，在40℃下用旋转蒸发仪浓缩至干。用1mL甲醇分两次（第一次、第二次各0.5mL）溶解浓缩至干的物质，用涡旋混合器充分涡旋混合1min。用尖嘴吸管取出，小股氮气流吹干，加50%甲醇溶液定容至100uL，待测。
? 仪器检测条件
色谱柱温度：40℃；流动相：甲醇/磷酸缓冲溶液（57:43）；流速：1mL/min；检测器波长238nm
第 26页 共 31页
3.2.2 水质中甲萘威的测定
? 参考标准：GB/T 5750-2001 生活饮用水卫生规范 ? 仪器和试剂
高效液相色谱仪（紫外检测器）；不锈钢色谱柱（长2.5m，内径3.9mm，u-BondapakC18）；分液漏斗（250mL）；浓缩瓶；过滤脱气装置
甲醇（分析纯）；无水乙醇（分析纯）；二氯甲烷（分析纯）；去离子水；磷酸
? 样品采集及预处理 （1） 样品的采集和保存
用玻璃磨口瓶采集样品，于样品中滴加磷酸调节pH为3，尽快分析 （2） 水样预处理
萃取：将水样经0.45um滤膜过滤后，取100mL于分液漏斗中，用15mL二氯甲烷分二次萃取，第一次10mL，第二次5mL，每次振摇约5min，静置分层后将萃取液移至浓缩瓶中。
浓缩：合并两次萃取液于45~50℃的水浴上挥干溶剂。加入5.0mL无水乙醇，摇匀待测。
? 仪器检测条件
检测波长：280nm；流速：1.0mL/min；温度：室温 3.2.3 水质中邻苯二甲酸酯的测定
? 参考标准：HJ/T 72-2001 水质 邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定 液相色谱法 ? 仪器和试剂
二次蒸馏水；正己烷；异丙醇；丙酮；无水硫酸钠；盐酸；氢氧化钠；甲醇；石油醚；玻璃棉或脱脂棉
高效液相色谱仪（紫外可见分光光度计）；腈基柱（30cm*4mm）；样品瓶（100mL带玻璃磨口塞的细口瓶）；分液漏斗（250mL）；漏斗；K-D浓缩器（具有1mL刻度的浓缩瓶）；
? 样品采集及预处理 （1） 样品的采集
用玻璃瓶采集样品，在灌瓶前用需采样的水将采样瓶冲洗三次
第 27页 共 31页
（2） 样品的保存
采集水样后用盐酸或氢氧化钠将pH值调整到7.0左右，置于0~4℃冰箱内保存待用。水样需在取样后7d内进行萃取，30d内完成分析。
（3） 样品的预处理
将100mL水样全部置于250mL分液漏斗中，取100mL正己烷，冲洗采样瓶后，倒入分液漏斗中，手工摇匀5min（注意放气）静置30min。先将水相放入一干净的烧杯中，再将有机相通过上面装有烘过的无水硫酸钠漏斗，接至浓缩瓶中。将水相倒回分液漏斗中，以同样步骤再萃取一次。弃去水相，有机相通过原装有无水硫酸钠的漏斗仍接到装有第一次萃取液的浓缩瓶中，再用少量正己烷洗涤分液漏斗和无水硫酸钠，接至原浓缩瓶内，在70~80℃水浴下浓缩至1mL以下，定容至1mL，供色谱分析用。
? 仪器检测条件
流动相：乙腈：甲醇=90:10 ；流速：1.0mL/min左右；检测器工作波长224nm；柱温：室温；进样体积：10uL
3.2.4 水质中阿特拉津的测定
? 参考标准：HJ 587-2010 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法 ? 仪器和试剂
甲醇（HPLC级0；二氯甲烷(农残级)；无水硫酸钠；氯化钠；
高效液相色谱仪（具有可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器）；色谱柱：填料为5.0umODS，柱长200mm，内径4.6mm反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱；振荡器：可调速；浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备；分液漏斗：250mL；
? 样品采集及预处理 （1）样品的采集与保存
样品应采集在棕色玻璃容器中。水样应充满样品瓶并加盖密封，置于4℃冰箱内避光保存。采样后应在7天内对样品进行萃取。
（2）试样的制备
用量筒量取100mL样品于250mL分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀。用20mL二氯甲烷分两次萃取，每次10mL，于振荡器上充分振摇5min。注意手动振摇放气。静置分层后，将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。合并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪浓缩至近干，用甲醇定容至1.00mL，供分析。试样保存在4℃冰箱中，在40天内分析完毕。
第 28页 共 31页
注：样品在浓缩过程中，萃取液浓缩至近干时，应立即定容，否则阿特拉津会有较大损失。
? 仪器检测条件
色谱柱：反相ODS柱；4.6mm×250mm，5um； 流动相：甲醇：水=70:30（V/V）；流速：0.8mL/min； 紫外检测波长：225nm；柱温：40℃；进样量：10.0uL
3.2.5 水质中多环芳烃的测定
? 参考标准：HJ 478-2009水中多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法 ? 仪器和试剂
乙腈：液相色谱纯；甲醇：液相色谱纯；二氯甲烷：液相色谱纯；正己烷：液相色谱纯；硫代硫酸钠；无水硫酸钠；氯化钠；硅胶柱：1000mg/6.0mL；费罗里硅土柱：1000mg/6.0mL；固相萃取柱：C18，1000mg/6.0mL（或固相萃取圆盘等具有同等萃取性能的物品）；玻璃毛或玻璃纤维滤纸。
液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器或荧光检测器和梯度洗脱功能；色谱柱：填料为5umODS，柱长25cm，内径4.6mm的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱；采样瓶：1L或2L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶；分液漏斗：2000mL，玻璃活塞不涂润滑油；浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备；液液萃取净化装置；自动固相萃取仪或固相萃取装置；固相萃取装置由固相萃取柱、分液漏斗、抽滤瓶和泵组成；干燥柱：长250mm，内径10mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。
? 样品采集及预处理 （1）样品的采集
第 29页 共 31页
样品必须采集在预先洗净烘干的采样瓶中，采样前不能用水样预洗采样瓶，以防止样品的沾染或吸附。采样瓶要完全注满，不留气泡。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。
（2）样品的保存
样品采集后应避光于4℃以下冷藏，在7d内萃取，萃取后的样品应避光于4℃以下冷藏，在40d内分析完毕。
（3）样品预处理 固相萃取
将固相萃取柱C18柱安装在自动固相萃取仪上。
活化柱子：先用10mL二氯甲烷预洗C18柱，使溶剂流净。接着用10mL甲醇分两次活化C18柱，再用10mL水分两次活化C18柱，在活化过程中，不要让柱子流干。
样品的富集：在1000mL水样（富集所用水样体积根据水质情况可适当增减）中加入5g氯化钠和10mL甲醇，加入50ul十氟联苯，混合均匀后以5mL/min的流速流过已活化好的C18柱。
干燥：用10mL水冲洗C18柱后，真空抽滤10min或用高纯氮气吹C18柱10min，使柱干燥。
洗脱：用5mL二氯甲烷洗提浸泡C18柱，停留5min后，再用5mL二氯甲烷以2mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液。用2mL二氯甲烷洗样品瓶，并入洗脱液。
脱水：先用10mL二氯甲烷预洗干燥柱，加入洗脱液后，再加2mL二氯甲烷洗柱，用浓缩瓶收集流出液。浓缩至0.5~1.0mL，加入3mL乙腈，再浓缩至0.5mL以下，最后准确定容到0.5mL待测。
（4）样品的测定
取10ul待测样品注入高效液相色谱仪中。记录色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）。
空白实验
在分析样品的同时，应作空白实验，即用蒸馏水代替水样，按与样品测定相同步骤分析，检查分析过程中是否有污染。
? 仪器检测条件
色谱柱：C18，4.6mm*250mm*5.0um， 流动相：甲醇，流速：0.8ml/min 检测波长：295nm
第 30页 共 31页
图1：水中苯并a芘的标准色谱图
第 31页 共 31页