第十二条 灰分测定
1.工器具、设备检查。检查挥发分坩埚是否符合要求。 2.称量全过程不裸手接触被称量器皿。
3.称量前样品搅拌或摇匀、多点取样（如采用摇匀方式应避免开盖时样品飞出或者其它形式的样品撒落。多点取样时至少两点）。
4.称样质量范围在1±0.01g。煤样应摊平。 5.开始温度(815℃±10℃)设定和检查。烟囱打开。
6.送样和取样时开关闭炉门动作熟练，不碰撞样品，一步到位。 取样迅速,并放臵在隔热板上。计时及时准确。
7.冷却时间正确(室内干燥器外冷却5min,转入干燥器中冷却至室温(干燥器内15min以上)。
8.重复性精密度合格。
9.清理现场、器具归位、场地清理（灰渣倒入指定处）。 10.原始记录与结果计算：填写规范、信息量足够（基本信息包括仪器名称编号、样品编号、依据标准、仪器状态、试验日期、试验人员、试验温湿度记录等）。
11.检测数据记录内容包括试样质量、打印结果、样品空气干燥基水分、数据导出公式等。
12.记录清晰、改动规范。结果数据修约、位数报出及计算结果正确。
13.试验过程中异常情况的处理与记录完整、正确。 第十三条 发热量测定
1.实验室温湿度检查及记录，工器具检查，氧气压力检查，不少
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于4.0MPa，记录。
2.称量全过程不裸手接触被称量器皿。
3.称量前样品搅拌或摇匀、多点取样（如采用摇匀方式应避免开盖时样品飞出或者其它形式的样品撒落，多点取样时至少两点）
4.使用清洁的坩埚，如需清理不应留有影响测量结果的异物（例如可燃物质）。
5.称样质量范围在（1±0.1g），无任何形式样品撒落。如有样品撒落，应正确处理。
6.称量时正确放臵样品瓶盖，称量完成后立即加盖。
7.如发现样品燃烧异常，需要进行样品处理（如压饼、垫酸洗石棉、包擦镜纸等）。
8.试验前进行氧弹及部件的清洗与擦干。
9.弹筒内加水正确，正确使用量具（应加水，加水量10 mL，量具读数正确）。
10.点火丝安装不接触坩埚。
11.氧弹充氧压力正确（2.8～3.0MPa）。氧弹充氧时间正确（15-60s，根据氧气钢瓶压力适当延长时间）。
12.放入热量计之前进行氧弹漏气检查（氧弹全部浸没水中至少5S，取出后应擦干），应正确判断是否漏气。
13.氧弹臵入内筒时不倾斜。氧弹点火时身体任何部位不位于热量计上方。放气缓慢、排至水中。
14.正确量取试验前后点火丝长度并记录。
15.燃尽检查，正确检查有无未燃尽颗粒，包括氧弹内水和坩埚内
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残渣。
16.试验后进行氧弹及部件的清洗与擦干。 17.重复测试两次，精密度合格。
18.清理现场、器具归位、场地清理（灰渣倒入指定处）。 19.原始记录与结果计算：填写规范、信息量足够（基本信息包括仪器名称编号、样品编号、依据标准、仪器状态、试验日期、试验人员、试验温湿度记录等）。
20.检测数据记录内容包括试样质量、打印结果、样品空气干燥基水分、数据导出公式。
21.记录清晰、改动规范。结果数据修约、位数报出及计算结果正确。
22.试验过程中异常情况的处理与记录完整、正确。 第十四条 全硫测定
1.工器具检查。干燥剂、电解液失效检查。
2.样品称量全过程不裸手接触被称量器皿。称量前样品搅拌或摇匀、多点取样。
3.使用洁净瓷舟。称样质量范围在45-55 mg。无任何形式样品撒落，包括瓷舟外沿。如有样品撒落，应正确处理。
4.称量时样品盖应正确放臵，称量完成后立即加盖。 5.瓷舟内煤样应摊平，催化剂均匀覆盖。
6.测硫仪温度检查。空气流量调整及气密性检查。测废样。 7.重复测试精密度合格。
8.清理现场、器具归位、场地清理（灰渣倒入指定处）。
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9.原始记录与结果计算：填写规范、信息量足够（基本信息包括仪器名称编号、样品编号、依据标准、仪器状态、试验日期、试验人员、试验温湿度记录等）。
10.检测数据记录内容包括试样质量、打印结果、样品空气干燥基水分、数据导出公式等。
11.记录清晰、改动规范。结果数据修约、位数报出及计算结果正确。
12.试验过程中异常情况的处理与记录完整、正确。 第十五条 碳氢氮测定操作
1.工器具检查是否齐全，设备检查是否达到试验状态。 2.样品称量全过程不裸手接触被称量器皿。 3.称量前样品搅拌或摇匀、多点取样。
4.检查锡箔纸状态：干燥、无破损、无污染、符合要求。 5.称样质量范围在0.08-0.085g（开元设备），0.098-0.102g(三德设备)。无任何形式样品撒落。
6.检查燃烧管温度是否合格，红外池电压是否稳定，载气He压力是否正常（观察减压阀）氧气流量设定、稳定。检查燃烧管内坩埚已测样品数量是否达到极限值。
7.实测样品，进样动作熟练，不发生挤压和堵塞现象。 8.正确输入样品空干基水分值。
9.重复测试两次。重复测试精密度合格。
10.清理现场、器具归位、场地清理（灰渣倒入指定处）。 11.原始记录与结果计算：填写规范、信息量足够（基本信息包括
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仪器名称编号、样品编号、依据标准、仪器状态、试验日期、试验人员、试验温湿度记录等）。
12.检测数据记录内容包括试样质量、打印结果、样品空气干燥基水分、数据导出公式等。
13.记录清晰、改动规范。结果数据修约、位数报出及计算结果正确。
14.试验过程中异常情况的处理与记录完整、正确。
第七章安全与个人防护技术监督
第一节 采制样工作
第一条 健康危害方式主要为粉尘、机械损伤、噪音、火灾和爆炸等。在试验室或危险源附近有明显的危害提醒标志。如下：
第二条 采制样室应设有灭火器，应结合制样设备选择适宜灭火器类型。规格：4公斤，建议手提式干粉灭火器。数量：1台/20平米，不足20平米按20平米计算。灭火器应放至灭火器箱中进行保管，必须按消防规定定期维护检查更换。
第三条 采制样室应设有灭火沙包。为沙土石块组成，组成比例无特殊要求，粒度应小于1毫米，重量为30公斤。需用容器盛装。
第四条 采制样室应备有急救箱。急救箱中应备有工具：镊子一把，消毒白纱布一卷，剪刀一把，创可贴10枚以上，消毒棉棒一包。
第五条 常用药品：有效期内碘酒一瓶（需大于50毫升）、云南白
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