自行清理和回收样品。
4.断电回收3mm破碎机进料斗、破碎腔体和接料斗煤样。个别大颗粒用手工破碎煤样。
5.破碎后煤样全部通过3mm圆孔筛，清洁并回收样品，无样品损失。
第七条3mm二分器缩分
1.选取3mm二分器，使用前后清洁。
2.喂料速度均匀，不堵塞，样品不撒落。交互取留样品。 3.第一次分样后称量两部分样品质量相差不超过50g。 4.3mm存查煤样留样量700-800g，一般试验分析样留样200～260g。
5.分析样放入密封容器中样品不损失。
6.样品标签记录内容：样品编码、煤样名称、样品粒度、重量、类别、制样人员、制样时间等。
第八条 样品交接阶段
1.样品交接记录准确完整，具有专人监督。 2.精确称量并记录样品质量。 3.制样过程样品总损失量≤800g。 第九条 天平的操作
1.天平称量操作时应轻开轻关，不撞击天平。如托盘上有明显异物应清扫天平。
2.检查天平水平，如果不平应进行正确调节。试验过程中天平移位，应重复调平操作。
36
3.开机预热30min。读数正确(关门读数、数据稳定读数)。 4.用200g标准砝码校准天平(或使用内校)，校准后用200g标准砝码核实称量结果。
第十条 全水分的测定
（一）根据煤种选择合适的仪器设备。褐煤选取通氮干燥箱、其他煤种选用空气干燥箱。
（二）选择合适的测试方法：水分大于10%的煤，选取二步法。小于10%的煤种选用一步法。
（三）两步法全水分 1.外在水分
样品称量：二分器缩分并迅速称取<13mm的煤样（500±10）g（称准至0.1g）。
控制温度：第一步在不高于40℃的空气干燥箱中干燥。 质量恒定：连续干燥1h,质量变化不超过0.5g。 2.内在水分
粒度：<3mm，将测定外水后的煤样破碎。
样品称量：预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取（10±1）g煤样（称准至0.001g）。
控制温度：预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的通氮干燥箱中。
换气次数：氮气每小时换气15次以上。
检查性干燥：每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01 g或质量增加时为止。
37
（四）一步法全水分 通氮干燥箱
1.点取或二分器缩分出2-3份试样计40g。
2.在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度<6mm的煤样（10～12）g（称准至0.001g）。
3.预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的通氮干燥箱。 4.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放臵约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20 min ），称量（称准至0.001g）。
5.进行检查性干燥，每次30 min，直至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01 g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
空气干燥箱
1.在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度<13mm的煤样（500±10）g，（称准至0.1g）,平摊在浅盘中。
2.将浅盘放入预先加热到（105～110）℃的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
3.将浅盘取出，趁热称量（称准至0.1g）。
4.进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5 g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算器依据。
（五）微波法全水分测定
1.微波干燥水分测定仪：微波辐射时间可控，煤样放臵区微波辐射均匀，经试验证明测定结果与方法B中<6mm煤样的测定结果一致。
38
2.在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度<6mm的煤样（10～12）g（称准至0.001g）,平摊在称量瓶中。
3.打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4.关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。
5.打开门，取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放臵约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20 min），称量（称准至0.001 g）。如果仪器有自动称量装臵，则不必取出称量。
（六）空干基水分测定
1.在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。
2.打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。
3.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4.进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
第十一条 挥发分测定
1.器具、设备检查。检查挥发分坩埚是否符合要求。
2.称量全过程不裸手接触被称量器皿。称量前样品搅拌或摇匀、多点取样。如采用摇匀方式应避免开盖时样品飞出或者其它形式的样品撒落。
39
3.称样质量范围在1±0.01g，煤样应摊平。称量时正确放臵样品瓶盖，称量完成后立即加盖。
4.开始温度(920℃±5℃)设定和检查。炉温回升正常,3min内恢复至900±10℃，并在整个试验过程中无超温（900±10℃）。烟囱关闭。
5.每次放入坩埚架上的坩埚数量应一致。坩埚架中心在热电偶热端正上方。
6.送样和取样时开关闭炉门动作熟练，不碰撞样品，一步到位。取样迅速,并放臵在隔热板上。计时及时准确。
7.冷却时间正确(室内干燥器外冷却5min,转入干燥器中冷却至室温(干燥器内15min以上)。
8.进行焦渣特征判断。
9.重复测试两次，精密度合格（不允许做平行样）。
10.清理现场，器具归位（使用后坩埚放臵指定处）、场地清理（焦渣倒入指定处）。
11.原始记录与结果计算：填写规范、信息量足够（基本信息包括仪器名称编号、样品编号、依据标准、仪器状态、试验日期、试验人员、试验温湿度记录等）。
12.检测数据记录内容包括试样质量、打印结果、样品空气干燥基水分、数据导出公式等。
13.记录清晰、改动规范。结果数据修约、位数报出及计算结果正确。
14.试验过程中异常情况的处理与记录完整、正确。
40