一、水质 总氮的测定
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636—2012） 1、方法原理：
在 120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和 275nm 处，分别测定吸光度 A220和 A275，按公式（1）计算校正吸光度 A，总氮（以 N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220-2A275 （1）
2、仪器：
2.1 紫外分光光度计：具 10mm 石英比色皿。
2.2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于 1.1～1.4kg/cm2；最高工作温度不低于 120～124℃。 2.3 具塞磨口玻璃比色管：25ml。 2.4 一般实验室常用仪器和设备。
3、试剂：
无氨水
氢氧化钠（含氮量应小于 0.0005%）、 K2S2O8（含氮量应小于 0.0005%） 硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。
浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。
浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。 盐酸溶液：1+9。 硫酸溶液：1+35。
氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=200g/L 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L
碱性过硫酸钾溶液：40.0g 过硫酸钾和15.0g 氢氧化钠分别溶于一定量水中，定溶于1000容量瓶中。 硝酸钾标准贮备液：ρ（N）＝100mg/L
0.7218g 硝酸钾溶于适量水，定容至移至 1000ml 容量瓶中。
硝酸钾标准使用液：ρ（N）＝10.0mg/L
4、步骤：
4.1 标准曲线的绘制：分别量取 0.00、0.20、0.50、1.00、3.00 和 7.00ml 硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以 N计）含量分别为 0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和 70.0μg。加水稀释至 10.00ml，再加入 5.00ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。保持温度在 120～124℃之间 30min。待冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀 2～3 次。每个比色管分别加入 1.0ml 盐酸溶液，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀。使用10mm 石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别
于波长 220nm 和 275nm 处测定吸光度。零浓度的校正吸光度 Ab、其他标准系列的校正吸光度 As及其差值 Ar按公式（2）、（3）和（4）进行计算。以总氮（以N计）含量（μg）为横坐标，对应的 Ar值为纵坐标，绘制校准曲线。
Ab＝Ab220－2Ab275（2） As＝As220－2As275 （3） Ar＝As－Ab （4）
式中：Ab——零浓度（空白）溶液的校正吸光度；
Ab220——零浓度（空白）溶液于波长 220nm 处的吸光度；Ab275——零浓度（空白）溶液于波长 275nm 处的吸光度； As——标准溶液的校正吸光度；
As220——标准溶液于波长 220nm 处的吸光度； As275——标准溶液于波长 275nm 处的吸光度；
Ar——标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。
4.2 样品的测定：测定量取 10.0ml 试样于 25ml 具塞磨口玻璃比色
管中，按照 4.1步骤进行测定。
4.3 空白试验用 10.00ml 水代替试样，按照 4.2 步骤进行测定。
5、计算：
参照公式（2）～（4）计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值 Ar，样品中总氮的质量浓度 ρ（mg/L）按公式（5）进行计算。
ρ（mg/L）=
（Ar-a）×f （5） bV式中：ρ ——样品中总氮（以 N 计）的质量浓度，mg/L；
Ar——试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值； a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率； V ——试样体积，ml； f ——稀释倍数。
6、注意事项：
1某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。
2 测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。
3 实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。 4 在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在 60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
5 使用高压蒸汽灭菌器时，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。
二、水质 废水总磷的测定
钼酸铵分光光度法（GB11893-1989）
1、方法原理：
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2、仪器：
医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1~1.4kg/cm2）； 50mL具塞磨口刻度管； 分光光度计。
3、试剂：
硫酸(H2SO4)，密度为1. 84 g/mL。 硝酸(HNO3 )，密度为1. 4 g/mL。
高氯酸(HClO4 )，优级纯，密度为1. 68 g/mL。 硫酸(H2SO4)，1+1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)=1 mol/L:将27 mL硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH)，1mol/L溶液 氢氧化钠(NaOH)，6mol/L溶液 过硫酸钾(K2S2O8)，50 g/L溶液 抗坏血酸，100 g/L溶液
钼酸盐溶液:溶解13g钥酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸