1、方法原理:
重量法
2、试剂:
蒸馏水或同等纯度的水。
3、仪器:
常用实验室仪器; 全玻璃微孔滤膜过滤器;
CN-CA滤膜(孔径0. 45μm、直径60mm); 吸滤瓶和真空泵; 无齿扁咀镊子。
4、步骤:
1、滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重虽差≤0. 2 mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。 2、样品测定
量取充分混合均匀的试样100 mL抽吸过滤。使水分全部通过滤
膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0. 4 mg为止。
5、计算:
悬浮物含量C (mg/L)=
A?B ×106 V式中: C—水中悬浮物浓度,mg/L; A—悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g; B—滤膜+称量瓶重量,g; V—试样体积,mL
6、注意事项:
滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5~100 mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
六、水质 pH的测定 玻璃电极法(GB6920-1986)
1、方法原理:
pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16mV,据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。
2、试剂:
标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法 2.1试剂和蒸馏水的质量
2.1.1在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。
2.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符台下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水,其pH以6.7~7.3之间为宜。 2.2测量pH时,按水样呈酸性、中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液:
2.2.1 pH标准溶液甲(pH 4.008, 25℃)
称取先在110~130℃干澡2~3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 10.12g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 2.2.2 pH标准溶液乙(pH 6. 865, 25℃)
分别称取先在110~130℃干燥2~3h的磷酸二氢钾(KH2PO4) 3.338g和磷酸氢二钠(Na2HPO4 )3.533g,溶于水并在容量瓶中稀释至
1L。
2.2.3 pH标准溶液丙(pH 8.180, 25 ℃)
为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗搪)溶液(室温)共同放置在干操器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7·10H2O) 3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释至1 L。
3、仪器:
酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器,至少应当精确到0.1pH单位,pH范围从0至14。
玻璃电极与甘汞电极。
4、步骤:
1、仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,兵将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。
2、测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。
5、数据记录
试验报告应包括下列内容: a.取样日期、时间和地点, b.样品的保存方法;
c.测定样品的日期和时间; d.测定时样品的温度;
e.测定的结果(pH值应取最接近于0.1 pH单位,如有特殊要求时,可根据需要及仪器的精确度确定结果的有效数字位数), f.其他需说明的情况。
6、注意事项:
1、玻璃电极在使用前先放人蒸馏水中浸泡24 h以上。
2、测定pH时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰坏。
3、必须注意玻漓电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡,以防断路。
4、甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和,但须注意氯化钾晶体不可过多,以防止堵塞与被测溶液的通路。
5、测定pH时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发,在测水样之前,不应提前打开水样瓶。
6、玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。如果系附着无机盐结垢,可用温稀盐酸溶解,对钙镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠溶液溶解;沾有油污时,可由丙酮清洗。电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。