自试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00mL、0.2500mol/L重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁胺标准溶液进行标定。
6.8回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。
6.9用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。 6.10滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。
（三）快速密闭催化消解法（含光度法）
《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 1、方法原理
本方法在经典重铬酸钾—硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与铂酸铵。同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，亦可采用光度法。 2、仪器
①具密封塞的加热管:50mL; ②锥形瓶:150mL;
③酸式滴定管:25mL(风光光度计)； ④恒温定时加热装置。
3、试剂
3.1重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.1000mol/L):称取经120℃烘干2h的基准或优级纯K2Cr2O7 4.903g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.2硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L]：称39.2g硫酸亚铁铵于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用0.1000mol/L的重铬酸钾标准溶液标定。 3.3消解液:称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L ( C=1/6K2Cr2O7).
另外分别称取9.8g、2.45g重铬酸钾(硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上)，按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为0.2mol/L、0.05mol/L的消解液，用于测定不同COD值的水样。 3.4 Ag2SO4-H2SO4催化剂:称取8.8分析纯Ag2SO4，溶解于1000mL浓硫酸中。
3.5邻菲罗啉指示剂:称取0.695g分析纯FeSO4·7H2Q和1.4850g邻菲罗啉溶解于水，稀释至100mL ，贮于棕色瓶中待用。
3.6掩蔽剂:称取10.0g分析纯HgSO4，溶解于100mL 10%硫酸中。
4、步骤
准确吸取3.00mL水样，置于50mL具密封塞的加热管中，加入1mL掩蔽剂，混匀。然后加入3.0mL消解液和5.0mL催化剂，旋紧密封盖，混匀。然后将加热器接通电源，待温度达到165℃时，再将加热管放入加热器中，打开计时开关，经7min，待液体也达到165℃时，加热器会自动复零计时。待加热器工作15min之后会自动报时。取出加热管，冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做空白实验。 5、计算
COD（O2，mg/L）?(V0?V1)?C?8?1000V2
式中:V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用晕（mL）;
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）; V2——水样的体积（mL）;
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L): 8——1/2氧的摩尔项量(g/mol)。 6、注意事项
6.1测定高氯水样时，水样取完后，一定要先加掩蔽剂而后再加其它试剂。次序不能颠倒。若出现沉淀时，说明掩蔽剂使用的浓度不够，适当提高掩蔽剂使用浓度。
6.2为了提高分析的精密度与准确度，在分析低CDD值水样时，滴定用的硫酸亚铁铵标准溶液浓度要进行适当的稀
释。木分析方法对于10mg/L左右的样品，一般相对标准偏差可保持在10%左右。对于5mg/L的样品，仍可进行分析测定，但相对标准偏差将会超过15%。
6.3对于50mg/L以上的样品，若经消解后水样为无色，且没有悬浮物时，也可以用比色法进行测定，手续史为简单，操作方法如下:
①标准曲线的绘制:称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用重蒸水溶解后，转移至100mL容量瓶中，用重蒸水稀释至标线。此贮备液COD值为1000mg/L。分别取上述贮备液5mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，可得到COD值分别为50mg/L、 100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L及原液为1000mg/L标准使用液系列。然后按滴定法操作取样并进行消解。消解完毕后，打开加热管的密封盖，用吸管加入3.0mL蒸馏水，盖好盖.摇匀冷却后，将溶液倒入3cm比色皿中(空白按全过程操作)，在600nm处以试剂空白为参比，读取吸光度。绘制标准曲线，并求出回归方程式。
②样品测定:准确吸取3.0mL水样，置于50mL具密封塞的加热管中，加入1mL掩蔽剂，混匀。然后再加入3.0mL消解液和5mL催化剂。旋紧密封塞，混匀。将加热管置于加热器中进行消解，消解后的操作与标准曲线绘制的操作相同，进行测量，读取吸光度，按下式计算COD值。
COD(O2,mg/L)?A?F?K
式中:A—样品的吸光度； F—稀释倍数；
K—曲线的斜率，即A=1时的COD值。
四、水质 流量的测定
（参考：水质 采样方案设计技术规定 HJ495-2009） 流量值单位时间内流过某一点的流体体积。 流量的测定可采用以下方法：
1、在一已知横截面积的明渠中进行测定流速。 2、直接机械方式: 如采用翻斗或标准水表。
3、在水流中的某一构筑物上，进行水位的测量，如在水道堰上测定水位。采用的方法有:用规准尺进行目测和利用浮标、电阻变化、压力差、照相或声变方法进行自动测定。 4、封闭管道中流量的测量： 1）通过文丘里管颈部产生压力差 2）通过孔板产生压力差 3）扬水率乘以扬水时间 4）电磁、超声波及其他技术
五、水质 悬浮物的测定 重量法（GB 11901-89）