锑钾于100 mL水中。在不断搅拌下将钼酸铵溶液慢慢加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
浊度——色度补偿液:混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。
磷标准贮备溶液:称取0. 2197±0.001g于110℃干燥2h，在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水、加5 mL硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0μg磷。
磷标准使用溶液:将10.0 mL的磷标准贮备溶液转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1. 00 mL此标准溶液含2. 0 μg磷。
酚酞，10 g/L溶液：0. 5g酚酞溶于50 mL 95%乙醇中。
4、步骤
1、过硫酸钾消解：向试样中加4 mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，置于高压蒸气消毒器中120℃保持30 min。
2、硝酸——高氧酸消解:取25 mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠。加2 mL硝酸在电热板上加热浓缩至10 mL。冷后加5 mL硝酸，再加热浓缩至10 mL。加3 mL高氯酸，加热直至剩下3~4 mL，放冷。加水10 mL，加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至50mL标线。
3、分别向各份消解液中加人1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL
钼酸盐溶液充分混匀。
4、室温下放置15 min后，使用光程为30 mm比色皿，在700 nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从以下工作曲线上查得磷的含最。
5标准曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0， 0.50， 1.00， 3.00， 5.00，10.0， 15.0mL磷酸盐标准溶液，加水至25 mL，。然后按以上测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 6、空白试验，用水代替试样，方法同上。
5、计算
总磷含量以C (mg/L)表示，按下式计算:C?式中:m—试样测得含磷量，μg； V—测定用试样体积，mL。
m V6、注意事项
1、抗坏血酸需临用前当天配置，或藏冰箱中至多两月。
2、最后显色溶液中含磷量在20～30μg为最好。控制磷的浓度主要通过称取量或最后显色时吸取待测液的毫升数。
三、水质 COD的测定
（一）快速消解分光光度法（HJ/T 399-2007） 1、方法原理：
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定 COD 值。 当试样中 COD值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD值。
当试样中COD值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD值。
2、仪器：
2.1消解管
2.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成，在 165℃温度下能承受 600kPa 的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。
2.1.2 首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗:
在消解管中加入适量的硫酸银—硫酸溶液和重铬酸钾溶液的混合液（6＋1），也可用铬酸洗液代替混合液。
拧紧管盖，在 60℃～80℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。
2.1.3 当消解管作为比色管进行光度测定时，应从一批消解管中随机选取5支～10支，加入5mL水，在选定的波长处测定其吸光度值，吸光度值的差值应在±0.005 之内。
2.1.4 消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙；在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。 2.2加热器
2.2.1 加热器应具有自动恒温加热，计时鸣叫等功能，有透明且通风的防消解液飞溅的防护盖。
2.2.2 加热器加热时不会产生局部过热现象。加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接触。为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流，加热孔深度一般不低于或高于消解管内消解反应液高度 5mm。
2.2.3 加热器后应在 10min 内达到设定的 165℃±2℃温度，其他指标及检验参照 JJG 975 的有关要求。 2.3 光度计
光度测量范围不小于0～2 吸光度范围，数字显示灵敏度为
0.001 吸光度值。 2.3.1 普通光度计
在测定波长处，可用普通长方型比色皿测定的光度计。 2.3.2 专用光度计
在测定波长处，用固定长方形比色皿（池）测定 COD 值的光度计或用消解比色管测定 COD 值的光度计。 宜选用消解比色管测定 COD 的专用分光计。 2.3.3 性能校正
在正常工作时，比色池（皿）或消解比色管装入适量水调整为吸光度值或 COD值为 0.000 时，每隔 1min，读取记录一次数据，20min 内吸光度小于0.005 或COD 值变化小于6mg/L。光度计其他指标及检验参照 JJG 975 的有关要求。 2.4 消解管支架
不擦伤消解比色管光度测量的部位，方便消解管的放置和取出，耐 165℃热烫的支架。 2.5 离心机
可放置消解比色管进行离心分离，转速范围为0～4000 r/min。 2.6 手动移液器（枪）
最小分取体积不大于 0.01 mL。 2.7 A级吸量管、容量瓶和量筒 2.8 搅拌器