3、试剂：
3.1、硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
3.2、硫酸溶液：将100mL硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅
拌混匀，冷却备用。
3.3、硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。
将 5.0g 硫酸银加入到 500mL 硫酸（3.1）中，搅拌，使其溶解。 3.4、硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将 48.0g 硫酸汞分次加入 200mL 硫酸溶液（3.2）中，搅拌溶解。 3.5、重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 3.6、重铬酸钾标准溶液
3.6.1、重铬酸钾标准溶液：c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。
将重铬酸钾（3.5）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 24.5154g 重铬酸钾溶于600mL水中，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（3.1），溶解冷却后，用水定容至1000mL 容量瓶中。
3.6.2 、重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L
将重铬酸钾（3.5）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 7.8449g重铬酸钾溶于 600mL 水中，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（3.1），溶解冷却后，用水定容至1000mL 容量瓶中。
3.6.3 、重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将重铬酸钾（3.5）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 5.8837g 重铬酸钾溶于 600mL 水中，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（3.1），溶解冷却后，用水定容至1000mL 容量瓶中。
3.7、 预装混合试剂
3.7.1 、在一支消解管（7.1）中，按表 1 的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
3.7.2、配制不含汞的预装混合试剂， 用硫酸溶液（3.2）代替硫酸汞
溶液（3.4），按照（3.7.1）方法进行。
3.7.3、预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存 1 年。 3.8、邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]：基准级或优级纯。 1mol 邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]可以被30mol重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)完全氧化，其化学需氧量相当 30mol 的氧（1/2 O）。 3.9、邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液 3.9.1、COD 标准贮备液：COD 值 5000mg/L。
将邻苯二甲酸氢钾（3.9）在 105℃～110℃下干燥至恒重后，称取 2.1274g 邻苯二甲酸氢钾溶于250mL水中，用水定容到500mL容量瓶中。
3.9.2、COD标准贮备液：COD值 1250mg/L。
取50.00mL COD标准贮备液，用水定溶于200mL容量瓶中。 3.9.3、COD 标准贮备液：COD 值 625mg/L。
取25.00mL COD标准贮备液（3.9.1），用水定溶于200mL容量瓶中。3.10、邻苯二甲酸氢钾 COD 标准系列使用液
3.10.1、高量程（测定上限 1000mg/L）COD 标准系列使用液：COD 值
分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L 和 1000mg/L。分别量取 5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和50.00mL的COD 标准贮备液（3.9.1），用水定溶于250mL容量瓶中。
3.10.2、低量程（测定上限 250mg/L）COD标准系列使用溶液：COD 值
分别为 25 mg/L 、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L 和 250mg/L。分别量取5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL和50.00mLCOD 标准储备液（3.9.2），用水定溶于250mL容量瓶中。
3.10.3、低量程（测定上限 150mg/L）COD标准系列使用溶液：COD 值
分别为25 mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125 mg/L和150mg/L。分别量取10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50mL和 60.00mL COD标准贮备液（3.9.3），用水定溶于250mL
容量瓶中。
3.11 硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。
将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL 水。 3.12 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。
将 5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（3.11）至有红色沉淀生成，摇匀，静置 12h，过滤并用水将滤液稀释至 100mL。
4、步骤：
4.1 校准曲线的绘制
4.1.1 打开加热器，预热到设定的 165℃±2℃。
4.1.2 选定预装混合试剂(3.7)，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。 4.1.3 量取相应体积的 COD 标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢
慢加入消解管中。
4.1.4 拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸
擦净管外壁。
4.1.5 将消解管放入 165℃±2℃的加热器的加热孔中，加热器温度略
有降低，待温度升到设定的 165℃±2℃时，计时加热 15min。 4.1.6 待消解管冷却至 60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，
使消解管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。 4.1.7 高量程方法在 600nm±20nm 波长处，以水为参比液，用光度
计测定吸光度值。低量程方法在 440nm±20nm 波长处，以水
为参比液，用光度计测定吸光度值。
4.1.8 高量程 COD 标准系列使用溶液 COD 值对应其测定的吸光度
值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。低量程 COD标准系列使用溶液 COD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。 4.2 空白试验
用水代替试样，按照（4.1.1）至（4.1.7）的步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。 4.3 试样的测定
4.3.1根据测定范围选定对应的预装混合试剂（3.7），将已稀释好的试
样在搅拌均匀时，取相应体积的试样。 4.3.2 按照（4.1.1）至（4.1.8）的步骤进行测定。
4.3.3 当试样中含有氯离子时，选用含汞预装混合试剂（3.8）进行氯
离子的掩蔽。氯离子同 Ag2SO4易形成 AgCl 白色乳状块，在加热消解前，应颠倒摇动消解管，使白色块状消失。
4.3.4 若消解液混浊或有沉淀，影响比色测定时，应用离心机离心变
清后，再用光度计测定。若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。
4.3.5 若消解管底部有沉淀影响比色测定时，应小心将消解管中上清
液转入比色池（皿）中测定。
4.3.6 测定的 COD值由相应的校准曲线查得，或由光度计自动计算得
出。