沈阳化工大学学士论文 第二章 二氧化钛的合成及掺杂硫的合成
2.8.2 pH 对催化活性的影响
固定其他条件不变,改变pH值。考查不同pH值下二氧化钛的催化性能。
图2.8不同pH值下TiO2的降解率
Fig. 2.8 pH value of TiO2 under different degradation rate
不同的PH条件下,催化剂对亚甲基蓝溶液的降解率不同。实验中PH从3-9范围而变化,比较哪一条件下催化剂的催化活性最好,结果表明当pH=5时,催化剂的催化活性最高,加入5滴双氧水,又提高了催化剂的催化效率,降解率已经达到了90%以上。因此实验室所选用的pH值为5。
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沈阳化工大学学士论文 第二章 二氧化钛的合成及掺杂硫的合成
2.8.3催化剂加入量对催化活性的影响
固定其他条件不变,改变催化剂的用量,考查不同剂量下二氧化钛的催化性能。
图2.9不同剂量的催化剂的降解率
Fig. 2.9 Different doses of catalyst degradation rate
结果表明:亚甲基蓝溶液的降解率随着催化剂用量的增大而增大,当催化剂用量增加到一定程度时,降解率不再增加,如图所示,当催化剂用量为0.5 g/L 和 1g/L是,降解率达到81%和72%,二者的效果相差不大,但催化剂过量反而会降低催化效果,这是由于过量的催化剂影响光的透过率,并在催化剂的表面上发生散射从而导致光催化效果下降根据以上结果可以得出催化剂的最佳用量为0.5g/L这是催化剂的光催化活性最高。
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沈阳化工大学学士论文 第二章 二氧化钛的合成及掺杂硫的合成
2.9本章小结
根据以上的合成过程和降解过程,探讨了各个因素对凝胶形成时间和光催化降解性能的影响,确定了实验所选用的最佳条件,凝胶合成过程中,无水乙醇的用量为40mL,冰乙酸的用量为2mL,pH约为1-2,去离子水的量为4mL,水解温度25℃。为了使催化剂对亚甲基蓝溶液的降解率达到最好,降解过程中所选用的最佳PH值为5,催化剂的最佳用量为0.5g/L,最佳煅烧温度为500℃,在最佳的条件下,催化剂的光催化性能才能发挥的最好。
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沈阳化工大学学士论文 第三章 非金属掺杂光催化剂的制备及催化性能的研究
第三章 非金属掺杂光催化剂的制备及催化性能的研究
TiO2作为一种稳定,无毒,廉价催化性能良好的光催化剂,今年来成为光催化技术研究的热点,为了拓展TiO2对可见光的响应,提高利用太阳光的效率,人们将研究重点集中在其改性方面,发现非金属离子掺杂能显著提高TiO2对可见光的响应,非金属离子掺杂开始引起普遍关注[18],适量的非金属离子掺杂可以引入缺陷或改变能带结构,拓展TiO2的光响应范围,减少电子和空穴的复合,从而有效提高TiO2的量子效率和光催化活性,研究又发现非金属的共掺杂可以协同提高TiO2对太阳光的利用效率及光催化活性[19]。
本文采用溶胶-凝胶法,以硫脲为掺杂剂,制得掺杂非金属硫的纳米TiO2,以纯的纳米TiO2做对比,研究了他的结构性质和在太阳光下对亚甲基蓝溶液的催化降解性能,发现适量硫掺杂可明显提高TiO2对可见光的可见能力及光催化活性。
3.1实验药品与仪器
表3.1实验试剂
Table. 3.1 The agents of experiment 药品名称 钛酸四正丁酯 无水乙醇(99.9%)
氢氧化钠 冰乙酸 硫脲 浓盐酸 亚甲基蓝
实验仪器
纯度 化学纯 分析纯 分析纯 分析纯 化学纯 分析纯 生物染色剂
药品产地
国药集团化学试剂有限公司 天津市福晨化学试剂厂 国药集团化学试剂有限公司
沈阳化学试剂厂 国药集团化学试剂有限公司
沈阳化学试剂厂 国药集团化学试剂有限公司
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表3.2 主要实验仪器
Table 3.2 The main experimental apparatus
仪 器 名 称 721型分光光度计 8000型离心沉淀器 MY-79-1磁力搅拌器
恒温水浴锅 玛瑙研钵 电子天平 紫外灯
101-2型电热鼓风干燥
箱 容量瓶 移液管 量筒 烧杯
规 格 及 个 数
1台 1台 4台 1 1个 1台 1个 1台
生 产 厂 家
上海精密科学仪器有限公司 上海安亭科学仪器厂 山东鄄城科教仪器厂
上海精密科学仪器有限公司
上海阳光实验仪器有限公司
500mL 1个50mL 6个 10mL 1个1mL1个 5mL 10mL 50mL各一个 100mL 7个 mL 6个
3.2 非金属掺杂纳米TiO2的制备
在本实验中,我们以钛酸四丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,冰乙酸为抑制剂,用硫脲作为掺杂剂,用溶胶-凝胶法制备TiO2 溶胶。
1.将一定量的去离子水溶解称量好的硫脲、1/3 的无水乙醇混合配成A溶液。 2.将一定量的钛酸四丁酯和冰乙酸,在快速搅拌下缓慢加入2/3的无水乙醇中,配成B液。
3.在快速搅拌下,将 A 溶液缓缓滴入B 溶液,得到均匀透明溶液;待凝胶形成后,停止搅拌,在空气中放置、陈化12h以上。
4.在80℃的恒温条件下对凝胶进行干燥2h,得到黄色晶体。
5.将晶体研磨后得到白色粉末,放入马弗炉中,高温煅烧一定时间,得到白色的 TiO2
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