沈阳化工大学学士论文 第三章 非金属掺杂光催化剂的制备及催化性能的研究
粉体。
3.3掺杂TiO2催化剂活性测试
掺杂硫可降低带隙能,拓展光响应范围,故做一组不同掺硫量的光催化剂,通过以纯的TiO2做比较,降解亚甲基蓝溶液,通过降解能力的不同,来确定最佳掺杂比。
本实验中,分别制备不同比例的掺硫TiO2,0.005%,0.008%,0.01%,0.015%,0.02%,0.03%,0.05%,0.07%,0.1%,分别以纯的TiO2做对比,分别在紫外光下,太阳光下对亚甲基蓝溶液进行降解,从而确定出掺杂硫的最佳量的催化剂,从而确定出最佳掺杂比[20]。为了考察制备光催化剂的催化活性,我们采用25w的紫外灯作为光催化降解亚甲基蓝的光源,并在太阳光下进行对比试验。
在体积为60mL,浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中加入不同掺硫量的光催化剂,并与纯的TiO2做对比,先在黑暗条件下磁力搅拌30 min,使其完全分散并达到吸附分析。然后用紫外灯进行照射,每隔30min取一定量的反应悬浮液,离心分离取上清液用分光光度计测定降解液在最大吸收波长处的吸光度A。根据标准工作曲线计算反应一定时间后亚甲基蓝的去除率α:
α=C0-CtA-A?100??或 α=0t?100? C0A0式中 C0 ——光照前反应液中亚甲基蓝溶液浓度,mg/L;
Ct ——光照时间为t时反应液中亚甲基蓝溶液剩余浓度,mg/L; A0 ——光照前亚甲基蓝溶液的吸光度;
At ——光照时间为t时亚甲基蓝溶液的吸光度。
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沈阳化工大学学士论文 第三章 非金属掺杂光催化剂的制备及催化性能的研究
3.4掺杂量对二氧化钛催化活性的影响
3.4.1紫外光下
在相同条件下,分别用0.001%、0.008%、0.05%、0.015%、0.02%、0.03%、0.005%、0.07%、0.1%的掺杂硫的TiO2在紫外光下对亚甲基蓝进行降解。实验结果如图3.1所示。
1009080降解率70605040302010000.01%0.008%0.05%0%0.015%0.02%0.03%0.005%0.07%0.1%% 光照时间/h 24
图3.1 不同掺杂比的掺硫TiO2对亚甲基蓝的降解
Fig. 3.1 Different doping than the sulfur-doped TiO2 on the degradation of methylene blue
由图可以看出,在紫外光下,硫掺杂量对TiO2的光催化活性有较大影响,随着硫掺杂量得增加,光催化活性增加,当硫掺杂量为0.01%时光催化活性最高,继续增加,则亚甲基蓝的降解率反而降低,因此,根据以上结果,实验中所确定的最佳掺杂比为0.01%。
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沈阳化工大学学士论文 第三章 非金属掺杂光催化剂的制备及催化性能的研究
3.4.2太阳光下
在相同条件下,用不同摩尔比的掺杂硫的TiO2在太阳光下对亚甲基蓝进行降解。实验结果如图3.2所示。
B7060500.015%0.01%0.008%0.005%0%0.02%降解率4030201000.00.51.01.52.02.53.03.54.0%
光照时间/h
图3.2阳光下不同掺杂比的TiO2对亚甲基蓝的降解
Fig. 3.2 The sun than the doping of TiO2 on the degradation of methylene blue
由图可以看出,在阳光下,硫掺杂量对二氧化钛光催化活性依旧有较大影响。随着硫掺杂量的增大而增大。当硫掺杂量为0.015%时达到峰值,二继续增加则抑制了对亚甲基蓝的降解。因此,在阳光下,硫的最佳掺杂比为0.015%。
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沈阳化工大学学士论文 第四章 实验结论
第四章 实验结论
本文采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2光催化材料,并通过掺杂非金属硫对其进行改性,最后以亚甲基蓝为探针考察其光催化降解能力,主要得出以下结论: (1)以钛酸正丁酯为原料,通过溶胶-凝胶法合成了纳米二氧化钛,在合成过程中探讨了无水乙醇用量,冰乙酸用量,去离子水用量,盐酸用量,以及水解温度等因素对凝胶时间的影响,通过实验比较,确定出最佳的实验条件。
(2)为了提高二氧化钛的光催化能力,通过掺硫对其进行改性,并制备了一系列不同掺硫比例的二氧化钛催化剂,以纯的二氧化钛作对比,在太阳光下和紫外光下,对亚甲基蓝溶液进行降解,考察他们的降解率,结果发现适量掺硫提高了催化剂的活性,而过量反而降低了催化剂的催化活性,实验得出最佳掺杂比为0.01%
[22]
。
(3)考察了催化剂用量,煅烧温度,PH值对降解率的影响,得出最佳催化剂用量为0.5g/l.,最佳煅烧温度为500℃,最佳PH值为5。对合成的纯二氧化钛进行了表征,研究了其XRD衍射峰[23] 。
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沈阳化工大学学士论文 致谢
致 谢
在这半年的期间,感谢导师石中亮教授、在学习和实验方面为我提供的便利条件和关键性的指导,使我能顺利的完成学习任务。导师严谨的科学态度、独特的思维方式、渊博的知识给了我莫大的启迪,希望将来能有所成就,不辜负导师的期望。最后,我还要感谢无机化学教研室的各位老师,特别是实验员宋老师,为我们的实验提供了所需实验仪器和药品等。同时感谢院领导及学姐,对我的支持和帮助,使我在各个方面得到了方便,免除了许多后顾之忧。
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