⑴．物质的组成与化学式相符；若含结晶水，例如H2C2O4·2H2.O等，其结晶水的含量也应与化学式相符。
⑵．试剂应稳定、纯净，要使用分析纯以上的试剂。 ⑶．基准物参加反应时，应按反应式定量进行。
另外，基准物质最好有较大的摩尔质量，这样，配制一定浓度的标准溶液时，称取基准物较多，称量相对误差较小。
常用的基准物质有草酸、氯化钠、无水碳酸钠、重铬酸钾等。 3.1.2间接配制法
有很多物质（如NaOH，HCl等）不是基准物质，不能用来直接配制标准溶液，可按照一般溶液的配制方法配成大致所需浓度的溶液，然后再用另一种标准溶液测出它的准确浓度，这个过程叫做标定，这种配制标准溶液的方法叫做标定法。 实验中有时也用稀释方法，将浓的标准溶液稀释为稀的标准溶液。具体作法为：准确量取（通过移液管或滴定管）一定体积的浓溶液，放入适当的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，即得到所需的标准溶液。
3.2 常用的几种标准溶液的配置
3.2.1 0.1mol/l氢氧化钠(NaOH)标准溶液 ⑴．实验原理
配制氢氧化钠标准溶液，首先要配制氢氧化钠饱和溶液，放置数日后，再用邻苯二甲酸氢钾标定，不同的浓度可另外计算。 ⑵．试剂及配制方法
饱和氢氧化钠溶液，基准邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示液 ⑶．实验仪器
烧杯，容量瓶，量筒，碱式滴定管，电子分析天平 ⑷．操作方法
①．饱和氢氧化钠溶液：称取120gNaOH+100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后备用。 ②．氢氧化钠标准溶液 NaOH标准溶液浓度（mol/L） 取用量 0.1 5.6 配制方法 按用量吸取澄清的NaOH饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000mL摇匀 ③．标定：按大约取用量准确称取在105-110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加80mL新煮沸过的冷水使之尽量溶解，加入2滴酚酞指示液，用本溶液滴
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定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。同时做空白实验。 ④．基准邻苯二甲酸氢钾的用量 NaOH标准溶液浓度（mol/L） 0.1 ⑤．测得的数据 编号 ① ② C=m／(V1-V2)×0.2042 =0.6/(1.45-0.09) ×0.2042 =0.0901 mol/L ⑸.结论
本小组所配置的NaOH标准溶液的浓度为0.0901 mol/L。 3.2.1 0.1mol/l盐酸（Hcl）标准溶液 ⑴实验原理
配制盐酸标准溶液，首先要配制盐酸饱和溶液，放置数日后，再用基准无水Na2CO3标定，不同的浓度可另外计算。 ⑵.试剂及配制方法
饱和盐酸溶液，基准无水Na2CO3，，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， ，⑶.实验仪器
烧杯，容量瓶，量筒，酸式滴定管，电子分析天平 ⑷.操作方法 ①盐酸标准溶液 盐酸标准溶液浓度浓盐酸取用量(mL) (moL/L) 0.1 ②标定
按大约取用量准确称取在270-300℃干燥至恒重的基准无水Na2CO3，加50mL水使之溶解，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用本溶液滴定至溶液由绿色变成紫红色，煮沸2min，冷却至室温继续滴定至溶液由绿色变成暗紫色。同时做空白实验。 ③基准无水Na2CO3用量 盐酸标准溶液浓度(moL/L) 基准无水Na2CO3大约用量/g 第 12 页 共 26 页
基准邻苯二甲酸氢钾的取用量 0.6 NaOH标准溶液消耗量/ml 1.45 0.09 计算：NaOH标准滴定溶液的浓度计算，即
配制方法 稀释定容至1000ml 9 0.1 ④．测得的数据 编号 ① ②
⑤计算：盐酸标准滴定溶液的浓度计算 C=m／0.0530×(V1-V2) =0.15/0.0530×0.0356 =0.1008 moL/L ⑸.结论
0.15 盐酸标准溶液消耗量/ml 34.8 0.1 本小组所配置的盐酸标准溶液的浓度为0.1008 moL/L。 3.2.3 0.1mol/l氢氧化钾标准溶液 ⑴.实验原理
配制氢氧化钾标准溶液，首先要配制氢氧化钾饱和溶液，放置数日后，再用邻苯二甲酸氢钾标定，不同的浓度可另外计算。 ⑵．试剂及配制方法
饱和氢氧化钾溶液，邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示液 ⑶．实验仪器
烧杯，容量瓶，量筒，碱式滴定管，电子分析天平 ⑷．操作方法
①称取6克氢氧化钾，放入塑料烧杯中，加入新煮沸过的水溶解，并稀释至1000 mL混匀，标定后使用。 ②．氢氧化钾标准溶液 氢氧化钾标准溶液浓度取用量 （mol/L） 0.1 5.6 配制方法 按用量吸取澄清的NaOH饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000mL摇匀 ③．标定：按大约取用量准确称取在105-110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加80mL新煮沸过的冷水使之尽量溶解，加入2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。同时做空白实验。 ④．基准邻苯二甲酸氢钾的用量 氢氧化钾标准溶液浓度（mol/L） 0.1 基准邻苯二甲酸氢钾的取用量 0.35 第 13 页 共 26 页
⑤．测得的数据 编号 ① ② C=m／0.2042 ×(V1-V2) =0.35/0.2042×0.0621 =0.1034 mol/L ⑸.结论
本小组所配置的氢氧化钾标准溶液的浓度为0.1034 mol/L。 3.2.4 硫代硫酸钠标准溶液的配制 1、配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数日后过滤备用。
2.标定 称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于25mL水，加2g碘化钾及加20mL硫酸溶液（20%），摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水150mL稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白实验。
3.计算：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C＝﹙m×1000﹚／[﹙v1－v2﹚M] 式中：m——重铬酸钾的质量的准确数值（g）； C——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度（mol/L）； V1——硫代硫酸钠溶液的体积的数值（mL）；
V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值（mL）；
M——重铬酸钾的摩尔质量的数值（g/mol）[M（6/1 K2Cr2O7）=49.031]。 4.结果（配制的0.1 mol/L的硫代硫酸钠）
m=0.1802g、V1=37.7mL、V2=0.2mL、C≈0.098 mol/L 5.讨论：数据有点偏小。
氢氧化钾标准溶液消耗量/ml 63 0.09 计算：氢氧化钾标准滴定溶液的浓度计算，即
4 样品与分析方法
4.1 分析方法
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4.1.1 鲜鱼中粗蛋白的测定 (1)实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 (2)试剂及配制方法 ① 硫酸铜 ② 硫酸钾 ③ 硫酸 ④ 2%硼酸溶液
⑤ 混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
⑥ 40%氢氧化钠溶液。
⑦ 0.05N硫酸标准溶液或0.05N盐酸标准溶液。 (3)实验仪器 定氮蒸馏装置 (4)操作方法
①样品处理：精密称取0.2～2.0g固体样品或2～5g半固体样品或吸取10～20ml液体样品(约相当氮30～40mg)，移入干燥的 100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20ml硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h。取下放冷，小心加20ml 水。放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。
②装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
③向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，
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