2)蒸馏滴定 将盛有10mL吸收液及5~6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取5.0mL上述样品滤液置于蒸馏器反应室内,加5mL 10g/L氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏5min即停止,吸收液用(0.010mol/L)盐酸标准滴定溶液滴定,终点至蓝紫色。同时做平行试验与空白试验。 (5)数据处理
X=﹛[﹙V1-V2﹚c×14] /[ m×﹙5/100﹚] ﹜×100 式中:X——样品中挥发性盐基氮的含量(mg/100g)
V1——样品溶液所耗盐酸标准溶液的体积(mL) V2——空白溶液所耗盐酸标准溶液的体积(mL) m——样品的质量(g)
c——盐酸标准溶液的浓度(mol/L)
测得:V1=0.85mL、V2=0mL、C=0.010 mol/L、m=10.001g
故得肉蛋及其制品中挥发性盐基氮的含量为23.776mg/100g 4.1.7 啤酒中双乙酰的测定 (1)实验原理
用蒸汽讲双乙酰从样品中蒸馏出来,加入邻苯二胺后,形成2,3-二甲基喹喔啉。在335nm波长下有最大吸收峰,其吸光度与双乙酰的含量符合朗伯-比尔定律,可对样品的双乙酰含量进行定量测定。 (2)试剂及配制方法 ①4mol/L盐酸 ②10g/L邻苯二胺 ③消泡剂 (3)实验仪器 ①紫外分光光度计 ②双乙酰整流装置 (4)操作方法
①蒸馏 讲双乙酰蒸馏器暗组昂好,把排气夹大开,将内装2.5ml蒸馏水的容量瓶置于冷凝器下端,使馏出口简短浸没在睡眠下,外加冰水冷却。加热水蒸气发生至沸,通过水蒸气加热夹套蒸馏器,备用。于100ml两桶中先加入2~4滴消泡剂,再注入5℃左右未除气的啤酒的啤酒100ml。待夹套整流器下端冒大气泡时,在用约10ml蒸馏水冲洗量筒,洗液同时导入蒸馏器内,迅速改好进样口塞子,用水封口。待夹套蒸馏器下端再次冒大气泡时,讲排气夹子夹住,开始蒸馏,接馏液,知道馏出液接近25ml取下容量瓶,用水定容至25ml,摇匀。
②显色 混匀馏出液,分别吸取馏出液10ml置于两支比色管中。一管作为样品管
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加入0.5ml1%邻苯二胺溶液,另一管不加作空白,充分摇匀,同时置于黑暗处放置20~30min,然后于样品管中2ml4mol/L盐酸溶液,于空白管中加2.5ml4mol/L盐酸溶液,混匀。
③测定 在335ml波长处,用2cm比色皿以空白作对照测定样品吸光度。 (5)数据处理
双乙酰(mg/L)=A335×1.2
式中:A335——样品吸光度,指用2cm比色皿测得的。若用1cm比色皿,则吸光
度乘以2;
1.2——换算系数,是多次用纯双乙酰测得的吸光度和双乙酰含量的换算系数。
测得:A335=0.035
故得测得啤酒中双乙酰的含量为0.042mg/L。 4.1.8 啤酒中SO2的测定 (1)实验原理
利用酸碱中和原理,用氢氧化钠标准溶液直接滴定一定量的样品溶液,用酸度计指示滴定定终点,当pH=9.0时,即为滴定终点。计算100ml样品溶液所消耗1.000mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,即为样品的总酸。 (2)试剂及配制方法 ①四氯汞钠洗手液 ②120g/L安吉磺酸铵溶液 ③2g/L甲醛溶液
④106g/L亚铁氰化钾吸收液 ⑤220g/L一算锌溶液 ⑥二氧化硫标准使用液 (3)实验仪器 ①分光光度计 ②25ml比色管 ③1cm比色皿 ④吸量管 (4)操作方法
①样品处理 吸取5~10ml处理后的啤酒样品置于100ml容量瓶中,以少量水稀释,加20ml四氯化汞吸收液,摇匀,最后以水定容,混匀。 ②标准曲线绘制
吸取0.00ml、0.20ml、0.04ml、0.06ml、0.08ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml二氧化
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硫标准使用液,分别置于25ml比色管中。各加入四氯汞钠吸收液至10ml,然后各加1ml12g/L氨基磺硫酸铵溶液、1ml2g/L甲醛溶液及1ml盐酸副玫瑰红苯胺溶液,摇匀,放置20min。用1cm比色皿,以空白凋零,于550nm处测定吸光度,由标准曲线查出试液中二氧化硫的质量。 (5)结果计算
二氧化硫标准溶液的浓度为: ρ= [ ( V2 – V1 )c×32.03 ] ÷10
式中p二氧化硫标准溶液的浓度(mg/mL) ;
V1--滴定亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液,消耗硫代硫酸钠标准液体积(mL) ; V2一一滴定空白,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL) ; c一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L );
32.03一一每毫升1mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当二氧化硫的质量( mg/mmol)。 测得: 二氧化硫含量 吸光度 0 0.105 0.135 0.145 0.251 0.274 0.385 0.451 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2 3 4
故得啤酒中二氧化硫的含量为6.73g/mL 4.1.9 啤酒中酒精度的测定 ⑴实验原理:
将样品蒸馏,测量镏出液的相对密度。 ⑵实验仪器:
1)全玻璃蒸镏器 由500mL蒸镏瓶、定氮球、蛇形冷凝器等组成。 2)高精度恒温水浴箱 精度为± O. 1℃ 3)密度瓶(附温度计) 25mL或50mL。 4)容量瓶100mL。
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5)天平 感量0.lg。 6)分析天平 感0.lmg ⑶操作方法:
1)样品的蒸镏 称取10.Og已处理好的样品(温度为20℃ ) 置于500mL己知质量的蒸镏瓶中,精确至0.lg,加约50mL 水和数 粒玻璃珠,装上定氮球和蛇形冷凝器,用已知质量的100mL容量瓶 接收蒸镏液(容量瓶浸于冰水浴中) ,缓缓加热蒸镏,收集约95mL 蒸镏液(应在30 - 60min内完成) ,取下容量瓶,调节溶液温度至 20℃,然后加水恢复蒸镏液至原质量100.Og(此时在天平上称量的总 质量为100.0g +容量瓶质量)。
2)密度瓶的校正 用铬酸洗液将密度瓶、温度计和小帽泡洗 后,用自来水冲洗,再用蒸镏水冲洗,然后用无水乙醇、乙醚顺次 洗涤数次,吹干,在干燥器中冷却至室温。用分析天平准确称其质 量(精确至0.OOOlg)。
将煮沸后冷却至约15℃的蒸镏水注满密度瓶,插入温度计(瓶 中应无气泡) ,立即浸入(20 ± O. 1 ) ℃的水浴中,至密度瓶温度达 20℃,并保持20 - 30min,用滤纸吸去溢出支管的水,盖上小帽,从 水浴中取出。放置,待与室温一致时擦干外壁,立即称量(准确至 0.OOOlg)。
3)蒸镏液的测量将密度瓶中的水倒去,用冷却至约15℃的 蒸镏液反复冲洗密度瓶及温度计三次,然后注满蒸镏液,按与步骤2)相同的操作方法,称量出密度瓶与蒸镏液的质量。密度瓶小帽在 2)、3)步骤之间应进行干燥。 (4)数据处理 d2020=(m2-m)/(m1-m)
式中:d2020——样品蒸馏液在20℃时的相对密度
m2——密度瓶和蒸馏液的质量(g) m——密度瓶的质量(g) m1——密度瓶和水的质量(g)
测得:m=79.4914g、m1=130.3539g、m2=130.1676g 故得经查表得啤酒中的酒精度为2.005g/100g 4.1.10 黄酒中氨基酸态氮的测定(滴定法) ⑴实验原理
氨基酸是两性化合物,不能直接用氢氧化钠溶液滴定,可先采用加入甲醛使氨基的碱性被掩蔽后,呈现羧基酸性,再以氢氧化钠溶液滴定。 ⑵试剂及配制方法
1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 2)10g/L酚酞指示剂
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3)360~380g/L甲醛溶液 ⑶实验仪器
三角瓶、碱式滴定管 ⑷操作方法
准确吸取酒样5mL置于250mL三角瓶中,加水50mL、酚酞指示剂2滴,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至呈现微红色。准确加入甲醛溶液10mL,摇匀,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色。以5mL水代替酒样进行空白试验。 (5)数据处理
X=﹛[﹙V-V0﹚C×0.014] /5﹜×100
式中:X——酒样中氨基态氮的含量(g/100mL)
V——加入甲醛后酒样消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) V0——加入甲醛后空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) C——氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L) 0.014——氮的摩尔质量(g/mmol) 5——测定时酒样的体积(mL)
测得:V=1.06、V0=0.18、C=0.0985 mol/L 故得黄酒中氨基态氮的含量为0.0243g/100mL
5 实验体会
经过这次的技术实验,我个人得到了不少的收获,一方面加深了我对课本理论的认识,另一方面也提高了实验操作能力。现在我总结了以下的体会和经验。
这次的实验跟我们以前做的实验不同,因为我觉得这次我是真真正正的自己亲自去完成。所以是我觉得这次实验最宝贵,最深刻的。就是实验的过程全是我们学生自己动手来完成的,这样,我们就必须要弄懂实验的原理。在这里我深深体会到哲学上理论对实践的指导作用:弄懂实验原理,而且体会到了实验的操作能力是靠自己亲自动手,亲自开动脑筋,亲自去请教别人才能得到提高的。
在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。我也曾经犯过这样的错误。我们做实验不要一成不变和墨守成规,应该有改良创新的精神。实际上,在弄懂了实验原理的基础上,我们的时间是充分的,做实验应该是游刃有余的,如果说创新对于我们来说是件难事,那改良总是有可能的。
在实验的过程中我们要培养自己的独立分析问题,和解决问题的能力。培养这种能力的前题是你对每次实验的态度。如果你在实验这方面很随便,抱着等老师教你怎么做,拿同学的报告去抄,尽管你的成绩会很高,但对将来工作是不利
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的在写实验报告,对于思考题,有很多不懂,于是去问老师,老师的启发了我,其实答案早就摆在报告中的公式,自己要学会思考。
参考文献
[1] 张水华.食品分析.北京:中国轻工业出版社,2004 .
[2] 黄伟坤等.食品检验与分析.北京:中国轻工业出版社,1989 . [3] 陈福生,高志贤等主编.食品安全检测.化学工业出版社,2004 . [4] 吴谋成.食品分析与感官评定.中国农业出版社,2002.7. [5] 黄高明.食品检验工(中级).机械工业出版社,2005.12.
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