2.5.1.2 评价方法：每批产品开始操作前，检查所使用的各种设备、容器、工具的清洁情况并记录。 2.5.1.3 标准：所有设备、容器、工具等清洁干燥，无前一批产品的残留物。 2.5.2 设备维护保养和运行状况
2.5.2.1 目的：确认设备维护保养情况符合标准规定要求，运行情况良好。
2.5.2.2 评价方法：每批产品开始操作前，检查所使用的各种设备维护保养情况及维护保养记录。 2.5.2.3 标准：物料质量贮存条件及设备维护保养情况检查记录（见附件7） 2.6 工艺文件
2.6.1 工艺文件的正确性
2.6.1.1 目的：确认工艺文件的正确性
2.6.1.2 验证方法：核对前处理提取生产工艺规程是否是现行批准的文件，并已正确签发（核对批号）。 2.6.1.3 标准：前处理提取生产工艺规程是现行批准的文件，并已正确签发。 2.6.2 生产指令的正确性
2.6.2.1 目的：确认生产操作指令的正确性。
2.6.2.2 评价方法：审核生产操作过程中，对照操作工的实际操作检查各项操作规程是否清楚、明确和充分。 2.6.2.3 标准：载入操作规程的指令清楚、明确、充分，操作工能够如实地遵守。 与KKKK胶囊生产主要文件确认检查记录（见附件8） 2.7 前处理提取中药材洗涤工艺变量 2.7.1 目的
评价中药材洗涤工艺的稳定性。 2.7.2 评价方法
所用生产设备：洗药机型号XYJ-700型， 设备编号：4-I-A-TQ-3 工艺条件：包括洗涤速度、洗涤时间、洗涤量、洗净程度等。 取样：在相同条件不同时间内分别取样，共取样3个，每个样品10g。 检测项目：目测各种中药材是否洁净。 2.7.3 标准
目测洗涤各种中药材，每次洗涤量1.5-8㎏，每次洗涤时间5-20min，洗涤水澄明度澄清。（见附件9） 2.8 前处理提取中药材切制工艺变量
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2.8.1 目的
评价切制工艺的稳定性。 2.8.2 评价方法
所用生产设备：切药机型号WQY-240型 设备编号4-I-A-TQ-5 工艺条件：包括铺料厚薄、中药材切制的饮片厚薄及长短、收率等。 取样：在相同条件不同时间内分别取样，共取3个样，每个样品10g。 检测项目：按制定的工艺规程中药材切制成饮片的厚薄、长短及收率 2.8.3 标准
检查切制后的中药材饮片厚薄（长短）2~3cm铺料厚薄2-5cm收率15-17%（见附件10） 2.9 前处理提取中药材干燥工艺变量 2.9.1 目的
评价中药材干燥工艺的稳定性，确认按制定的操作规程干燥的中药材能够达到质量标准的要求。 2.9.2 评价方法
所用生产设备：带式干燥机型号DW-1.2×6B设备编号：4-I-A-TQ-9 所用称量器具：电子秤型号TCS-300型设备编号：4-I-A-TQ-10
工艺条件：包括蒸汽压力、干燥温度、输送速率、铺料厚度、水分含量、干燥时间 取样：在相同条件不同时间内分别取样，共取3个样，每个样品10g。 检测项目：质量控制部检测干燥后中药材水分含量、外观。 2.9.3 标准
检测中药材干燥时输送速率2-5转/min、铺料厚度10-50mm、水分含量≤10%、干燥温度1段80℃±5℃、2段70℃±5℃、三段60℃±5℃、50℃±5℃，外观合格（见附件11）
2.10 前处理提取煎煮工艺变量 2.10.1 目的
评价煎煮工艺的稳定性，确认按制定的工艺规程煎煮后的提取液能够达到质量标准的要求。 2.10.2 评价方法
所用生产设备：多功能提取罐型号TQXV3型、TQXV1型；
设备编号： 4-I-B-TQ-12、4-I-B-TQ-13、4-I-B-TQ-14、4-I-B-TQ-15、4-I-B-TQ-16
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工艺条件：包括煎煮时蒸汽压力、投料量、加水量、收率 检测项目：目测煎煮部分蒸汽压力、加水量、收率 2.10.3 标准
目测煎煮部分蒸汽压力0.05-0.25 MPa、加水量8倍、6倍、6倍、收率15-20%做为参考依据（见附件12） 2.11前处理提取浓缩工艺变量 2.11.1 目的
评价浓缩工艺的稳定性，确认按制定的工艺规程浓缩后的浓缩液能够达到质量标准的要求。 2.11.2评价方法
所用生产设备：多功能三效节能浓缩器型号SJN-1000B设备编号：4-I-A-TQ-29 工艺条件：真空度、温度、收尾密度等。 检测项目：检测真空度、温度、收尾密度、收率。 2.11.3 标准
按制定的工艺规程检测真空度：1效0.01-0.03MPa、2效0.03-0.05MPa 、3效0.05-0.08MPa；温度：1效80℃（±5℃）、2效70℃（±5℃）、3效60℃（±5℃），密度：1.08 （60-80℃热测）符合质量标准（见附件13）
2.12 前处理提取中药浸膏喷雾干燥工艺变量 2.12.1 目的
评价中药浸膏喷雾干燥的稳定性，确认中药浸膏喷雾干燥机设备按设定的运行条件干燥的中间产品能够达到质量标准的要求。 2.12.2 评价方法
所用生产设备：中药浸膏喷雾干燥机型号ZLPG-25型； 设备编号：4-I-A-TQ-78
工艺条件：包括蒸汽压力、进风温度、喷雾频率、输送速率。
取样：在相同条件不同时间内分别取样，共取3个样品，每个样品取10g。 检测项目：检查水分含量、菌检、收率 2.12.3 标准
按设定的干燥条件进行干燥：进风温度180℃±5℃、变频调速55Hz、输送速度250r/min。干燥后的中间产品检查水分含量≤2%、细菌小于100个/g、霉菌小于10个/g、大肠杆菌不得检出、活满不得检出、收率15-17%应符合质量标准的要求。（见附件14）
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2.13 原辅料灭菌工艺变量
2.13.1 目的：评价灭菌工艺的稳定性，确认脉动真空蒸汽灭菌柜设备按设定的运行条件能够达到质量标准的要求。 2.13.2 评价方法
所用生产设备：脉动真空蒸汽灭菌柜型号MG-0.6；设备编号4-I-A-TQ-80；所用称量器具：电子称型号TCS-300；设备编号：4-1-A-TQ-83
2.13.3 工艺条件：包括灭菌温度、时间、干燥时间
2.13.4 取样：设定不同时间内分别取样，共取样3个，每个样品10g 检测项目：检测灭菌温度、时间、干燥时间、微生物限定检查
2.13.5 标准：按制定的工艺规程检测灭菌温度 ℃、灭菌时间 min 干燥温度 ℃、干燥时间 min、菌检：细菌小于 个/g、霉菌小于 个/g、大肠杆菌不得检出、活满不得检出符合质量标准。（见附件15） 2.13 中药材粉碎工艺变量
2.13.1 目的：评价粉碎工艺的稳定性、水分、微生物限定检查等 2.13.2 评价方法水份、微生物限定检查等。
所用生产设备：粉碎机型号：TF-450B设备编号：4-1-A-TQ-82 所用称量器具：电子称型号：TCS-300设备编号：4-1-A-TQ-83 2.13.3 工艺条件：包括粉碎速度、粉碎时间、筛片目数
2.13.4 取样：设定相同条件不同时间内分别取样，共取样3个，每个样品 g 检测项目：检测水份、微生物限定检查、粒度分布等。
2.13.5 标准：按制定的工艺规程检测水份 %、细菌小于 个/g、霉菌小于 个/g、大肠杆菌不得检出、粒度分布过100目筛符合质量标准（见附件16）
2.14 质量保证 2.14.1 文件完整
2.14.1.1 目的：评价生产过程中文件的形成及控制。
2.14.1.2 评价方法：审核生产过程中质量保证部检查结果是否正确并记录成正确文件。 2.14.1.3 标准：全部质量保证部文件均完整、正确。 2.14.2 正确的检验方法
2.14.2.1 目的：评价检验方法的正确性。
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2.14.2.2 评价方法：审核所有检验过程是否均按检验操作规程规定的检验方法进行。 2.14.2.3 标准：所有检验方法均与检验规程一致。 2.14.3 检验结果正确
2.14.3.1 目的：对生产过程中各种结果进行评价。 2.14.3.2 评价方法
审核生产过程中检验结果是否在规定的标准范围内（若有任何不符合规定的结果均应查明原因，并由质量总监签署意见）。 2.14.3.3 标准：所有检验结果均符合标准要求。 3 进度安排
3.1 验证批次：本验证试验应连续进行3批
3.2 时间安排 项 目 中药材洗药工艺变量 进 度 要 求 2001年12月17日 至2002年1月2日 中药材切制工艺变量 2001年12月19日 至2001年12月29日 中药材干燥工艺变量 2001年12月17日 至2002年1月2日 提取煎煮工艺变量 2001年12月28日 至2002年1月3日 提取浓缩工艺变量 2001年12月28日 至2002年1月4日 中药浸膏喷雾干燥工艺变量 2001年12月29日 至2002年1月5日 中药材灭菌工艺变量 2001年12月17日 至2001年12月31日 第 14 页 共 34 页
负责人