1.答:(1)凯氏定氮法测定蛋白质的原理:
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵,然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。
(2)由于样品中含有少量非蛋白质含氮化合物,故此法测定结果称为粗蛋白质的含量。 (3)a.蒸馏装置不能漏气
b.加碱量要足,蒸馏前若加碱量不足,消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀,需再增加氢氧化钠用量
c. 硼酸吸收液的温度不应超过40℃,否则对氨的吸收作用减弱,置于冷水浴中使用。
d. 蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面清洗管口,再蒸1分钟后关掉热源,否则可能造成吸收液倒吸。
2.答:样品→用乙醚反复萃取除去脂肪→无脂肪的淀粉样品→用乙醇反复洗涤除去还原糖→无还原糖的淀粉样品→用酸水解淀粉为葡萄糖→测定葡萄糖含量→计算淀粉含量答:方案的基本步骤:
样品→溶于石油醚(反复萃取,直至无脂肪)→分离→得无脂肪的淀粉样品→溶于乙醇中(除去还原糖)→离心分离(反复溶解离心分离)→得无还原糖的淀粉样品→加入6mol/l的盐酸→淀粉水解为还原糖→测定还原糖量→乘0.9换算成淀粉质量。 方案中需要注意的事项:(1)还原糖除去要彻底,否则结果偏高。 (2)脂肪除去要彻底,否则,影响还原糖的除去率。 五、计算题。
解:0.032超出了标准曲线的范围,故舍弃,用0.154和0.307进行计算。 标准曲线方程为y = 46.033x - 0.2501,代入数据得 y1=46.03330.154 - 0.25016=6.838982, y2=46.03330.307 - 0.25016=13.88203,
番茄罐头中锡的含量(ug锡/g样品)=(y1/5+ y2/10)÷2350÷5.0201 =(1.367796+1.388203)÷2350÷5.0201 =1.378350÷5.0201 =13.725
试题六答案
一、选择题。
1、A 2、B 3、A 4、D 5、A 6、D 7、B 8、A 9、C 10、B
二、判断题。
1、3 2、√ 3、3 4、√ 5、3 6、3 7、√ 8、√ 9、√ 10、√
三、填空题。 1、有机酸 有机酸 2、有效酸度 3、蒸馏 吸收
四、计算题。(每小题10分,共 30分) 1、X=(V1-V2)3c30.063100/m
=(10.52-0.10)30.098830.063100/3 =2.06g/100ml
2、x%=(V-V0)30.0143c3F3100/m
=(25.70-0.15)30.01430.100235.713100/0.5000 =40.93
3、 18.24+0.1201+5.16735
=18.24+0.12+5.17 =23.53
试题七答案
一、单选题。
1、A 2、A 3、B 4、D 5、A 6、B 7、D 8、B 9、A 10、C
二、填空题。
1.凯氏定氮法 消化 蒸馏 吸收 滴定 炭化 提高消溶液沸点 催化剂 提供碱性环境加速氨气的蒸发 吸收液
2.水溶性 脂溶性 荧光法 2,4-二硝基苯肼比色法 2,6-二氯靛酚法
3.食品中所有酸性成分 已离解酸的浓度 未离解的酸的浓度 碱标准溶液滴定法 食品中易挥发的部分有机酸 醋酸 pH计 柠檬酸 酒石酸 乳酸 4.石油醚 乙醚 索氏提取法 酸水解法
5.中性醋酸铅 乙酸锌—亚铁氰化钾 硫酸铜—氢氧化钠
三、问答题。 1、
将样品倒在光滑平坦的木板或玻璃板上,用两块分样板将样品摊成圆形或正方形,然后从样品两边铲起样品约10cm高,对准中性同时倒落,在不同方向如此反复混合四、五次(中心点不动),将样品摊成等厚的圆形或正方形,用分样板将样品分层四个部分,取出其中对定的两部分样品,剩余样品再按照上述方法反复分取,直至最后剩余的样品接近所需要的样品量为止。
2、1:接收瓶 2:滤纸筒 3:抽提管 4:冷凝管
将滤纸筒放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚,加量为接收瓶的2/3体积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断地回流提取,一般提取6-12h,至抽提完全为止。
3、答:四个步骤:样品的预处理 标定碱性酒石酸铜溶液 样品溶液预测 样品溶液测定
4、答:按照试样用量的多少,凯氏定氮法可分为常量法和微量法。常量凯氏定氮法取样量大,分解消化后的消化液全部用于氨的转化,测得结果的准确度和精确度都很高,微量凯氏定氮法有两种操作方式,一种是取样量少,样品经分解消化后,全部用于氨的转化,另一种是取样量与常量法相同,经分解消化后,取少量消化液用于氨的转化,并有一套专用的定氮装置。微量法测得的结果精密度比常量法要差,为提高微量法的精密度,需要规定实验条件,统一操作程序。
四、计算题。
解: 总灰分=(8.5533-8.5327)/(10.4729-8.5327)3100 =0.0206/1.94023100 =1.06%
试题八答案