火力发电厂水、汽试验方法
(标准规程汇编)
1 总则
本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。
1.1 试验标准
本规程主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准(以下称《标准》),对于试验方法中计量单位,全部采用法定计量单位。具体如下: (1)当量及其单位改成物质的量及其单位。
(2)方法中使用的物质的量浓度,凡其后未用括号注明基本单元的,即表示以该物 质的分子作为基本单元。如:0.1mol/L硫酸溶液——基本单元为硫酸分子(H2SO4),相当于从前的0.2N的当量硫酸。
(3)凡是在括号中注明基本单元的,则物质的量浓度的基本单元即括号中所示,如: c(1/2H2SO4)=0.05mol/L——基本单元为硫酸分子(H2SO4)的1/2,相当于从前的0.05N的当量浓度。
(4)硬度的基本单元为Ca2+、Mg2+,即YD=[ Ca2++Mg2+]。 (5)浊度的基本单位采用福马肼浊度。
1.2 试剂水
1.2.1 试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。 1.2.2 根据试剂水的质量和制备方法不同,试剂水分为三类,如表11所示。
表22
试 剂 水 Ⅰ 级 Ⅱ 级 Ⅲ 级 质 量 要 求 DD(25℃)<0.2μs/cm DD(25℃)<1.0μs/cm DD(25℃)<3.0μs/cm 制 备 要 点 蒸馏水→阳、阴离子交换复床→阳、阴离子交换混合床 蒸馏水→阳、阴离子交换复床 蒸馏水→再次蒸馏
1.2.3 Ⅰ级试剂水供微量成分(μg/L)测定使用,Ⅱ、Ⅲ级试剂水供一般分析测定使用。标准中有特殊要求者不在此限。
1.2.4 化学分析常用试剂水质量指标: 表23
试 剂 水 除 盐 水 无 钠 水 质 量 要 求 DD(25℃)<0.2μs/cm Na<1.0μg/L +制 备 要 点 RO出水→阳、阴离子交换复床→阳、阴离子交换混合床 除盐水→阳离子交换复床→阳离子交换复床 - 1 -
无 硅 水 SiO2<1.0μg/L 除盐水→阴离子交换复床→阴离子交换复床 2 火力发电厂水、汽试验方法(标准规程汇编)
本汇编主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准,并参考部分分析仪器的说明书。水、汽试验方法具体如下:
GB/T 6904.1-86 PH的测定(玻璃电极法)
1 方法摘要
本方法以玻璃电极作为指示电极,以饱和甘汞电极作为参比电极,以PH4.00、PH6.86或PH9.18标准缓冲溶液定位,测定水样的PH值。
2 测试仪器及装置条件
2.1 酸度计:测量范围0~14 PH,读数精度≤0.02 PH。 2.2 PH玻璃电极
新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于PH4.00标准缓冲液浸泡一昼夜。使用完毕,亦应放在上述缓冲液中浸泡,不要放在试剂中长期浸泡。使用中若发现有油渍污染,最好放在0.1mol/L盐酸,0.1mol/L氢氧化钠,0.1mol/L盐酸循环浸泡各5min。用试剂水洗净后,再用PH4.00标准缓冲液浸泡。 2.3 饱和甘汞电极。
饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。贮存时把上端的注入口塞紧,使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。
2.4 温度计:测量范围0~100℃。 2.5 塑料杯:50ml。
2.6 带线性回归方程的科学计算器。
3 试剂
3.1 PH4.00标准缓冲液 3.2 PH6.86标准缓冲液 3.3 PH9.18标准缓冲液 3.4 PH缓冲溶液温度修正表 3.5 3.0mol/L氯化钾溶液
PH缓冲溶液温度修正表 表24
温 度/℃ 10 15 20 25 30 35 40 0.05mol/L 邻苯二甲酸氢钾 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.03 0.025mol/L 混合磷酸盐 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 0.01mol/L 硼 砂 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.10 9.07 - 2 -
4 分析步骤 4.1 仪器校正
仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零、温度补偿和满刻度校正。
4.2 PH定位(两点定位法)
先取PH6.86标准缓冲液定位,定位时先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干(勿用滤纸去擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入塑料杯中,浸入电极,稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致),查出该温度下定位缓冲液的PH值。将仪器定位在该PH值。
电极洗净后,将另一种定位缓冲液(若被测水样为酸性,选PH4.00缓冲液;若为碱性,选PH9.18缓冲液)如上进行定位。
重新操作1~2次两点定位操作直至稳定为止。
4.3 水样的测定
将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗2次以上。然后将电极浸入水样中,测量水样的温度(要求与定位缓冲液温度一致),进行PH值测定,记下读数,查出该温度下水样的PH值。
4.4 允许差
测定水样PH值的允许差见表12。
表25 水样类型 天然水、冷却水、污水 锅炉炉水 室内允许差 T2 0.10 0.2 室外允许差 Y2.2 0.10 0.2 标样允许差 B2 0.05 0.1
GB/T 6908-86 电 导 率 的 测 定
1 方法摘要
溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力大小可用电导率表示。
电解质溶液的电导率,通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量电极间
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电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为1cm,极间距离为1cm时,该溶液的电导。电导率的单位是西每厘米(S/cm)。在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米(μS/cm)表示水的电导率。
溶液的电导率与电解质的性质、浓度、温度有关。一般,溶液的电导率是指25℃的电导率。
2 仪器配置
2.1 电导仪(或电导率仪):测量范围0~10μS/cm。 2.2 电导电极(简称电极):常用电导电极有白金电极和铂黑电极。每个电极有各自
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的电导池常数,分别分三类:0.1以下,0.1~1.0及1.0~10。 2.3 温度计:精度高于±5℃。
3 试剂
3.1 1mol/L氯化钾标准溶液 3.2 0.1mol/L氯化钾标准溶液 3.3 0.01mol/L氯化钾标准溶液 3.4 0.001mol/L氯化钾标准溶液
以上氯化钾标准溶液,应放在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。
4 电导率的测定
4.1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。
4.2 水样的电导率大小不同,应使用电导池常数不同的电极。
电导池常数 ?0.1 0.1~1.0 ?1.0~10 电导率(μS/cm) 3~100 100~200 ?2000 不同电导池常数的电极的使用 表26
4.3 取50~100ml水样(温度25±5℃)放入塑料杯或硬质玻璃杯中,将电极用被测水样冲洗2~3次后,浸入水样中进行电导率的测定,重复取样测定2~3次,测定结果读数相对误差均为在±3%以内,即为所测的电导率值(采用电导仪时,读数为电导值)。同时记录水样温度。
4.4 若水样温度不是25℃,测定数值应按下式换算成为25℃的电导率值。
S(25℃)=
StK
1??(t?25)式中:S(25℃)——换算成为25℃时水样的电导率,μS/cm St——水温为t℃时的电导率,μS/cm K——电导池常数,cm-1
β——温度校正系数(通常情况下β≈0.02)
t——测定是水样的温度,℃
GB/T 12156-89 PNa 的 测 定(静态法)
1 方法摘要
本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析,测定范围为小于PNa5 (Na+>230μg/L)的水样。
当钠离子选择电极——PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后,即组成测量电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫
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伏计测量,即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位,以PNa值表示:
PNa??lgaNa? (1)
PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程:
RTE?E0?2.3026lgaNa? (2)
nF+-3
当测定溶液的CNa?10mol/L,被测溶液和定位液的温度为20℃,式(2)可简化
?E为: PNa?PNa?? (3)
0.058为减少温度的影响,定为溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰,前者可以通过加入碱化剂,使被测溶液的PH值提高到10.5以上来消除,后者须控制CNa+∶CK+至少为10∶1。
2 试剂
2.1 氯化钠标准溶液
2.1.1 PNa2标准贮备液(10-2mol/L) 2.1.2 PNa4标准溶液 (10-4mol/L) 2.1.3 PNa5标准溶液 (10-5mol/L) 2.2 碱化剂
2.2.1 二异丙胺母液(≥98%)
3 仪器
3.1 离子计或性能相似的酸度计,精度应达到±0.01PNa,具有斜率矫正。 3.2 钠离子选择电极(钠功能玻璃电极)
PNa电极长时间不用,以干放为宜,但干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长,测定时反应迟钝,线性变差都是电机衰老活变坏的表示,应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时,要求PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的98%,新久置不用的PNa电极,应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部,然后用水清洗,浸泡在3%的演算溶液中5~10min,用棉花擦净在用Ⅰ级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。
3.3 甘汞电极(氯化钾浓度为0.1mol/L或3.3mol/L)
甘汞电极使用完后,应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中,不能长时间的 浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存,并套上专用的橡皮套,防止内部变干而损坏电极,重新使用前,先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳,可检查甘汞电极的接线是否牢固,有无接触不良现象,陶瓷塞是否破裂或堵塞,由以上现象可更换电极。 3.4 试剂瓶(聚乙烯塑料制品)
所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品,塑料容器用洗涤剂清洗后用1∶1的热盐酸浸泡半天,然后用Ⅰ级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用,不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。
4 测定
4.1 接通电源,仪器预热0.5h。按仪器说明书进行校正。使仪器处于备用状态。准备好PNa电极和甘汞电极。
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