式中:a——滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积,ml b——滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积,ml T——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度,mmol/ml V——水样体积,ml
GB 12151-89 浊 度 的 测 定(福马肼浊度)
1 方法摘要
本标准以福马肼悬浊液作标准,采用分光光度法比较被测水样透过光和标准悬浊液透过光的强度进行定量。
水样带有颜色对测定发生干扰时,可采用0.15μm滤膜过滤器过滤,以此溶液为空白,消除干扰。
本标准适用于锅炉用水和冷却水的分析,浊度范围0~40FTU。 2 仪器
2.1 分光光度计(附100mm比色皿) 2.2 滤膜过滤器(滤膜孔径为0.15μm)
3 试剂
3.1 无浊水
3.2 福马肼浊度贮备标准液(400FTU) 3.3 硫酸联氨溶液
3.4 六次甲基四胺溶液
3.5 福马肼浊度标准液(100FTU)
4 测定方法
4.1 工作曲线的绘制
4.1.1 浊度为5~40FTU的工作曲线
按下表移取浊度贮备液注入一组100ml容量瓶中,用无浊水稀释至刻度,摇匀,放入100mm比色皿中,以无浊水作参比,在波长为600nm处测定透光度并绘制工作曲线。
浊度标准液配制表(5~40FTU) 表27 编号 取400FTU标准液体积(ml) 水样浊度(FTU) 透光度 0 0 0 1 1.25 5 2 2.5 10 3 3.75 15 4 5 5.0 6.25 20 25 6 7 7.5 10.0 30 40 4.1.2 浊度为0~5FTU的工作曲线 按下表移取浊度贮备液注入一组100ml容量瓶中,用无浊水稀释至刻度,摇匀,放入100mm比色皿中,以无浊水作参比,在波长为600nm处测定透光度并绘制工作曲线。
浊度标准液配制表(0~5FTU) 表28 编号 取100FTU标准液体积(ml) 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.0 5.0 - 11 -
水样浊度(FTU) 透光度 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.0 5.0 4.3 水样的测定:
取充分摇匀的水样,直接注入比色皿中,用绘制工作曲线的相同条件测定透光度,从工作曲线上求其浊度。
对大于40FTU的水样,可取一定体积水样,用无浊水稀释后测定,或采用50~25mm比色皿测定。
6 分析结果的计算
水样稀释后测定,水样浊度X(FTU)按下式计算:
X?a?V2 V1式中:a——从标准曲线上查得的浊度,FTU V1——吸取水样体积,ml
V2——吸取水样,稀释后总体积,ml
GB/T 6913.4-93 磷酸盐的测定(磷钼黄比色法)
1 方法摘要
根据在酸性介质水样中的正磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物,然后进行分光光度法测定。
2 仪器
2.1 分光光度计(附30mm比色皿) 2.2 磷酸根分析仪(0~20mg/L)
3 试剂
3.1 磷酸盐标准溶液(1mg/ml) 3.2 磷酸盐工作溶液(0.1mg/ml) 3.3 磷酸盐工作溶液(1mg/L) 3.4 磷酸盐工作溶液(10mg/L) 3.5 钼钒酸混合显色溶液 4 测定
第一法:工作曲线法 4.1 工作曲线绘制:
根据待测水样的磷酸盐含量范围,在一组125ml的小口试剂瓶中分别移入按下表添加有磷酸盐工作溶液(0.025mg/ml),并用除盐水定容于50ml的容量瓶,配制成50ml的磷酸盐的标准色阶。
在以上一组小口试剂瓶中各加入5ml偏钒酸铵混合显色溶液,摇匀,2min后,
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在分光光度计上以试剂空白为参比,于波长420nm、光程为30mm的比色皿分别测定标准色阶的吸光值,并绘制工作曲线。
磷酸盐标准色阶配制表
(以V水样=50ml计算)表29 容量瓶编号 工作液体积(ml) 磷酸根浓度(mg/L) 吸光值 0 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 4.2 水样测定:
4.2.1 取水样50ml于125ml小口试剂瓶中,加入偏钒酸铵混合显色溶液5ml;
4.2.2 取除盐水50ml于125ml小口试剂瓶中,加入相同上述显色溶液为试剂空白;
2min后以试剂空白为参比,在与绘制工作曲线相同条件下测定吸光值,从工作曲线上查得水样磷酸根含量。
第二法:磷酸根分析仪 4.1 空白校准
在每次测定之前都要做一次空白校准,以提高测定结果的精度。 在磷酸根分析仪中加入除盐水,待数值稳定后进行空白校正。 4.2 曲线校准
在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后,必须进行仪器的曲线校准。 4.1.1 取1mg/L的磷酸盐工作液100ml注入塑料杯中。 4.1.2 取10mg/L的磷酸盐工作液100ml注入塑料杯中。
分别加入10ml钼钒酸显色液,混匀后放置3min,然后按仪器提示进行曲线校准。 4.3 水样的测定
取水样50ml注入塑料杯中,加入钼钒酸显色液5ml,混匀后放置3min后测定。
GB/T 12150-89 二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)
1 方法摘要
在PH为1.1~1.3的条件下,水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色的硅钼络合物,用1-氨基-2-萘酚-3-磺酸(简称1-2-4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,用分光光度法或用硅酸根分析仪测定其含量。
本法的灵敏度为2μg/L,仪器的基本误差为满刻度50μg/L的±5%,即为2.5μg/L。
二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)按含量分成二种方式进行。
第一法:适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。 第二法:适用于锅炉炉水等常量级硅的测定。
第三法:适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。
2 试剂
2.1 硫酸钼酸铵溶液
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2.2 10%酒石酸溶液
2.3 1-2-4酸还原剂(1-氨基-2-萘酚-3-磺酸) 2.4 二氧化硅标准溶液(0.1mg/ml)
由0.1mg/ml二氧化硅标准溶液用无硅水稀释成以下两种不同溶度的工作溶液。 第一法用工作溶液(0.025mg/ml)将标准溶液稀释4倍。 第二法用工作溶液(1.0μg/ml)将标准溶液稀释100倍。 第三法用工作溶液(10μg/L和100μg/L)
3 仪器配置
3.1 分光光度计,附光程长100mm的比色皿(供微量级分析用) 3.2 分光光度计,附光程长30mm的比色皿 (供常量级分析用) 3.3 硅酸根分析仪(0~200μg/L)
硅酸根分析仪是为了测定硅而专门设计的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准确度,采取特制长比色皿(光程长为150mm);利用示差比色法原理进行测量。
4 测定
第一法:二氧化硅含量为0.1~4.5mg/L锅炉炉水等常量级的测定 4.1 工作曲线的绘制:
按下表所列准确添加二氧化硅工作液(0.025mg/ml)与25ml的容量瓶中,用二级除盐水(本底二氧化硅约10μg/L)稀释至刻度后移入聚乙烯试杯中,继续用此容量瓶量入二级除盐水25ml。如下表配制成一组不同浓度的色阶。
二氧化硅色阶配制表
(以V样=25ml原始水样计算)表30 工作液添加体积(ml) 二氧化硅浓度(mg/L) 吸光值 在每一个上述色阶试杯中分别加入硫酸钼酸铵溶液3ml,摇匀(液位不宜摇得太高),待5min后加入10%酒石酸溶液2ml,充分摇匀(液位宜摇得高于前次,目的在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色),1min后加入1-2-4酸溶液2ml,摇匀,等待8min。
然后在分光光度计以二级除盐水为参比,于波长600nm、30mm比色皿下测得吸光值,不扣除空白直接根据0.5~4.5 mg/L的实测吸光值绘制工作曲线。 4.2 水样的测定
量取炉水水样于25ml容量瓶中,移入试杯,再量入二级除盐水25ml于同一试杯中,然后按回执工作曲线的发色步骤进行发色,在分光光度计上,于波长600nm、30mm比色皿下测得水样的吸光值。查工作曲线即得炉水二氧化硅的含量。
第二法:二氧化硅含量?100μg/L的水、汽等微量测定 4.1 工作曲线的绘制:
按下表所列准确添加二氧化硅工作液(1μg/ml)与50ml的容量瓶中,用无硅水稀释至刻度,加塞摇匀后,移入聚乙烯试杯中。双份空白D1则仅量入50ml硅水,如下表配制成一组不同浓度的色阶。
二氧化硅色阶配制表
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(以V样=50ml原始水样计算)表31 工作液添加体积(ml) 二氧化硅浓度(mg/L) 吸光值 0 0 空白D1 空白D2 0.50 10 1.50 30 2.50 50 3.50 70 5.00 100 在每一个上述色阶试杯中分别加入硫酸钼酸铵溶液3ml,摇匀(液位不宜摇得太高),待5min后加入10%酒石酸溶液2ml,充分摇匀(液位宜摇得高于前次,目的在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色),1min后加入1-2-4酸溶液2ml,摇匀,等待8min。
然后在分光光度计以二级除盐水为参比,于波长600nm、30mm比色皿下测得吸光值,不扣除空白直接根据0.5~4.5 mg/L的实测吸光值绘制工作曲线。 4.2 水样的测定
量取炉水水样于25ml容量瓶中,移入试杯,再量入二级除盐水25ml于同一试杯中,然后按回执工作曲线的发色步骤进行发色,在分光光度计上,于波长600nm、30mm比色皿下测得水样的吸光值。查工作曲线即得炉水二氧化硅的含量。
第三法:硅酸根分析仪(0~200μg/L) 4.1 空白校准
在每次测定之前都要做一次空白校准,以提高测定结果的精度。 在硅酸根分析仪中加入除盐水,待数值稳定后进行空白校正。 4.2 曲线校准 4.2.1 零点校准
倒加药溶液:取高纯水100ml注入塑料杯中,分别加入1-2-4酸溶液2ml,10%酒石酸溶液2ml,硫酸钼酸铵溶液3ml,摇匀。
在硅酸根分析仪中加入倒加药溶液,待数值稳定后进行零点校正。 4.2.2 曲线校准
在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后,必须进行仪器的曲线校准。 4.2.2.1 取10μg/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。 4.2.2.2 取100μg/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。
分别加入硫酸钼酸铵溶液3ml,摇匀,待5min,加入10%酒石酸溶液2ml,充分摇匀,1min后加入1-2-4酸溶液2ml,摇匀,等待8min。
按仪器提示进行曲线校准。 4.3 水样的测定
取水样100ml注入塑料杯中,加入硫酸钼酸铵溶液3ml,摇匀,待5min,加入10%酒石酸溶液2ml,充分摇匀,1min后加入1-2-4酸溶液2ml,摇匀,等待8min后测定。
GB/T 14427-93 铁 的 测 定(邻菲啰啉分光光度法)
1 方法摘要
水样先用酸煮沸,使各种状态的铁完全溶解成离子态,然后将高铁用盐酸羟胺还
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