b ——游离性余氯与干扰物质混合5min后产生的颜色所对应的余氯标准比色液浓度（mg/L）；
c1——干扰物质混合5s后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度（mg/L）； c2——干扰物质混合5min后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度（mg/L）； V ——试样的体积，ml。
SS-18-1-84 化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）
1 方法摘要
在本法的氧化条件下，大部分有机物（80%以上）分解，但芳香烃、环式氮化合物等几乎不分解。同时，亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物质及一部分氯离子也会被氧化。加入共存氯离子等当量以上的硫酸高汞和硫酸银就能消除干扰。
2 仪器
回流装置（具有250ml回流瓶） 3 试剂
3.1 硫酸银-硫酸溶液
3.2 邻菲罗啉-亚铁溶液（试亚铁灵指示剂） 3.3 重铬酸钾标准溶液 3.4 硫酸亚铁铵标准溶液
4 测定方法
4.1 在250ml回流瓶中，预先加入0.4g硫酸高汞，取20ml水样混合。 4.2 加入10ml重铬酸钾标准溶液，然后加30ml硫酸银-硫酸溶液。注意边加边搅拌，为了防止爆沸，应加入几粒玻璃球。 1）装上回流冷凝器，加热2h。
2）冷却后，用10ml二次蒸馏水洗涤冷却器，洗液流入回流瓶，加水使总体积约为140ml。冷却至室温。
3）加2～3滴邻菲罗啉-亚铁指示剂，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，溶液从蓝绿便为红棕色即为终点。
另取20ml二次蒸馏水进行空白试验。
水样重铬酸钾耗氧量（COD）Cr的数量（mg/L）按下式计算：
CODCr?(b?a)?0.2?1000 V式中：a——滴定水样时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml b——空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml V——水样体积，ml
0.2——1ml重铬酸钾标准溶液相当于氧的毫克数（0.025×8=0.2）
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SS-18-2-84 化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）
1 方法摘要
化学耗氧量（或称COD）是指天然水中可被重铬酸钾或高锰酸钾氧化的有机物含量。在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有较高的氧化电位，因此它能将水溶液中某些有机物氧化，并以化学耗氧量（或高锰酸钾的消耗量）来表示，以比较水中有机物总含量的大小。
高锰酸钾测化学耗氧量有两种方法：第一法适用于氯离子含量小于100mg/L的水样；第二法适用于氯离子含量大于100mg/L的水样。
2 仪器
a) 250ml锥形瓶 b) 水浴锅
3 试剂
3.1 高锰酸钾标准溶液[1/5KMnO4 = 0.01mol/L] 3.2 草酸钾标准溶液 [1/2H2C2O4 = 0.01mol/L] 3.3 硫酸溶液（1+3）
3.4 10%氢氧化钠溶液（m/v）
4 测定方法
第一法：在酸性溶液中测定耗氧量（Cl-<100mg/L）：
4.1.1 取适量水样注入250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。 4.1.2 加入10ml硫酸溶液（1+3），摇匀。
4.1.3 用滴定管精确加入10ml高锰酸钾标准溶液，在沸腾水浴锅内加热30min（水浴锅的水位一定要超过水样液面）。
4.1.4 迅速加入10.00ml草酸标准溶液，此时溶液应退色。
4.1.5 继续用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色并经1min不消失为止。记录高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a1. 4.1.6 另取100ml蒸馏水与水样同时进行空白试验。记录空白试验时高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a2。
水样中高锰酸钾化学耗氧量(COD)Mn的数值（mg/L）按下式计算：
CODMn??c1?a1?c2?b）??8（?（c1?a2?c2?b）?1000
Vc（?80001a1?a2）
V =
式中：a2——空白试验所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml
c1、c2——分别为高锰酸钾标准溶液、草酸标准溶液的浓度，mol/L
a1、b ——分别为测定水样所消耗的高锰酸钾标准溶液、草酸标准溶液的体积，ml 8 ——氧（1/4O2）的摩尔质量，g/mol V ——水样的体积，ml
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第二法： 在碱性溶液中测定耗氧量（Cl>100mg/L）
4.2.1 取适量水样注入250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。
4.2.2 加入2ml10%氢氧化钠溶液和10ml高锰酸钾标准溶液，在沸腾水浴锅内加热30min（水浴锅的水位一定要超过水样液面）。
4.2.3 迅速加入10ml硫酸溶液（1+3）和10.00ml草酸标准溶液，此时溶液应退色。 4.2.4 继续用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色并经1min不消失为止。记录高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a1。 4.2.5 另取100ml蒸馏水与水样同时进行空白试验。记录空白试验时高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a2。
水样高锰酸钾化学耗氧量(COD)Mn的计算同第一法。
溶 解 氧 的 测 定 SS-12-2-84 （靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）
1 方法摘要
在PH为12.5左右时，靛蓝二磺酸钠被葡萄糖还原成浅黄色还原物，当其与水中溶解氧相遇时，即与溶解氧反应产生红色半靛醌中间产物。此中间产物在有溶解氧的情况下，还会继续被氧化成蓝色的靛蓝二磺酸钠。其反应为：
在高碱性的情况下，还原型靛蓝二磺酸钠在氧化过程中会出现红色半靛醌中间产物，因此就大大提高了在溶解氧测定过程中各色阶的变化范围，更有利于目视比色的测定。其色泽的变化范围为浅绿黄色、黄色、桔红色、红色、绛红色、紫色、蓝色，最后为蓝绿色。
由于有副反应，因此在中间阶段的变色范围内，根据在测试过程中的条件的不同（例如试剂的批号、分析时的水温以及水样中杂志等因素），会出现所发生的色泽与标准色阶不甚匹配的现象。本法的测定范围为0～100μg/l，假色标准可扩大至160μg/l。其中以2～20μg/l以及50～100μg/l区间为最灵敏。
2 仪器
2.1 25ml滴定管 2.2 专用溶氧瓶 2.3 取样桶
3 试剂
3.1 靛蓝二磺酸钠贮备液 3.2 葡萄糖贮备液 3.3 氢氧化钾溶液
3.4 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液 3.5 红色标准液 3.6 黄色标准液 3.7 蓝色标准液
4 测定方法
4.1 标准色阶的配制
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取一组250ml专用溶氧瓶，每瓶中加入1.0ml浓盐酸，分别按表26加入个假色标准液，然后用蒸馏水装满，充分摇匀，并用蜡密封。此标准液如贮存在暗处，可用1个月。
4.2 水样的测定 4.2.1 取样桶和溶解氧瓶应预先洗干净，然后将溶解氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶解氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3min。水样流量约为500～600ml/min，其温度不超过35℃，最好能比环境温度低1～3℃。 4.2.2 用1只250ml专用溶氧瓶取样，然后迅速加入1.0ml靛蓝二磺酸钠葡萄糖工作溶液，立即塞紧瓶塞，在水下混匀，放置1～2min，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色阶进行比较。
标准色阶的配制 表36 瓶号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 溶解氧含量 μg/L 0 5 10 15 20 25 30 35 40 50 60 70 80 100 配制溶液的加入体积，ml 黄色溶液 26.25 15.00 9.40 7.50 4.20 3.00 2.60 2.20 1.80 1.20 0.80 0.40 0.20 0.00 红色溶液 0.56 3.75 4.70 7.05 9.60 10.80 11.20 11.40 11.80 13.60 16.60 19.80 22.00 22.40 蓝色溶液 ～ ～ ～ ～ ～ ～ ～ 1.00 1.60 6.00 12.60 16.40 20.00 34.00 溶液颜色 黄带绿色 微绿黄色 橙黄色 橙黄带红色 粉红色 桔红色 红色 绛红色 绛红色 绛红微紫 红紫色 浅红紫色 紫色 深紫色
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附录1：实验室分析用高纯水的制备
热力发电厂中分析用的高纯水主要是指无钠水和无硅水两种。通常高纯水中的杂质含量大致如下：
Na<1μg/L Fe<5μg/L SiO2<5μg/L Cu 接近零
本实验室应用HUMAN系统UP超纯水系列。
1 UP超纯水系列高纯水制备流程示意图
UP超纯水系列高纯水制备流程示意图为： 除盐水HUMAN超纯水包 预滤器电导率仪 超纯水 HUMANHUMAN其中HUMAN超纯水包由A/C过滤器和离子过滤器两部分组成。
2 UP超纯水系列
UP超纯水系列通过过滤可完全去除除盐水或蒸馏水中残留的杂质。其出水电阻率值小于18.3MΩ·cm（0.0546μS/cm）。
水源：去离子水或蒸馏水
水质：18.3～10.0MΩ·cm（0.0546～0.20μS/cm）
3 UP超纯水系列过滤器的更换 3.1 预过滤器：
—预过滤器变成和色时必须更换 —约每隔20～50天更换一次 3.2 A/C过滤器：
—约每隔90天更换一次 3.3 超纯水包：
—Exchange UP Pack（更换超纯水包）警告灯闪烁
Exchange UP Pack 更换超纯水包 —LCD液晶显示 —约每隔12～18个月更换一次
Ddfault Value:①1st Alert MSG:13 MΩ·cm ②2nd Alert MSG:10 MΩ·cm 系统设定值：第一次警告: 13 MΩ·cm
第一次警告: 10 MΩ·cm
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