准确称取3.81g优级纯硼砂（Na2B4O7·10H2O）,溶于无二氧化碳的Ⅱ级试剂水中并定容至1L，配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。4周应重新制备。
4 3.3N氯化钾溶液
经115±5℃干燥过的氯化钾122.991克，以水溶液并定容到500毫升的容量瓶中，贮于经干燥的试剂瓶中，加入约0.5克氯化银固体试剂，充分摇动数分钟，历数小时后即可使用。
GB/T 6908-86
1 1mol/L氯化钾标准溶液
称取105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准溶液）74.246g，用新制的Ⅱ级试剂水（20±2℃）溶液后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 2 0.1mol/L氯化钾标准溶液
称取105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准溶液）7.4365g，用新制的Ⅱ级试剂水（20±2℃）溶液后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 3 0.01 mol/L氯化钾标准溶液
称取105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准溶液）0.7440g，用新制的Ⅱ级试剂水（20±2℃）溶液后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 4 0.001 mol/L氯化钾标准溶液
于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100ml，移入1L容量瓶中，用制备的Ⅰ级试剂水（20±2℃）稀释至刻度，混匀。
以上氯化钾标准溶液应放入聚乙烯塑料瓶或硬制玻璃瓶中，密封保存。
电 导 率 的 测 定
GB/T 12155-89
PNa 的 测 定（动态法） 1 氯化钠标准溶液
1.1 PNa2标准贮备液（10-2mol/L）
准确称取1.1690g经250～350℃烘干1～2h的基准试剂（或优级纯）氯化钠，溶于Ⅰ级试剂水中，然后移入1L的容量瓶中并稀释至刻度。贮存于聚乙烯塑料容器内。
1.2 PNa4标准溶液（10-4mol/L）
取PNa2标准贮备液，用Ⅰ级试剂水稀释至100倍。 1.3 PNa5标准溶液（10-5mol/L）
取PNa4标准溶液，用Ⅰ级试剂水稀释至10倍。
所有标准溶液均应贮存于聚乙烯塑料容器中，严防受到污染。 2 碱化剂
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SS-6-1-84 酸 度 的 测 定（容量法）
1 0.1%甲基橙指示剂
称取0.1g甲基橙溶解于1000ml的蒸馏水中。
2氢氧化钠标准溶液[ C(NaOH) =0.1mol/L ]
2.1 配制
取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1L不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水）中，摇匀。
2.2 标定
2.2.1 以邻苯二甲酸氢钾作基准标定
称取0.6000g（准确至0.2mg）于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水）中，加2滴1%的酚酞指示剂，用待标定的0.1mol/L氢氧化钠滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式表示：
c?G
(a1?a2)?0.2042式中：G ——邻苯二甲酸氢钾的重量，g；
a1——滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠溶液的体积，ml； a2——空白试验所消耗氢氧化钠溶液的体积，ml
0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾（KHC6H4O4）的摩尔质量，g/mol；
注：标准色的配制：量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1%的酚酞指示剂，摇匀。
2.2.2 用硫酸标准溶液标定[ C(1/2H2SO4) =0.1mol/L ]
取20.00ml0.1mol/L的硫酸标准溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水），加2滴1%的酚酞指示剂，用待标定的0.1mol/L氢氧化钠滴定至溶液滴定。近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式表示：
c?a1?b V式中：a1——硫酸标准溶液的体积，ml；
b ——硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
V ——滴定硫酸标准溶液所消耗氢氧化钠溶液的体积，ml； 3 氢氧化钠标准溶液[ C(NaOH) =0.05mol/L ]
由0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液稀释至2倍制得。
由0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液配制的0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液，其浓度可不标定，由计算得出。如需标定，可用相似浓度的硫酸标准溶液进行标定。
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GB/T 14419-93 碱 度 的 测 定
1 1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液）
称取1.0g酚酞溶解于100ml95%的酒精溶剂中，以0.02mol/L的氢氧化钠溶液中和至恰呈极微红色。 2 0.1%甲基橙指示剂
见酸度的测定（SS-6-1-84） 3 甲基红-亚甲基蓝指示剂
称取0.125g甲基红溶解于50ml95%的酒精溶剂中，另称取0.085g亚甲基蓝溶解于50ml95%的酒精溶剂中，然后将此两种溶液混匀。（均必须使研磨后溶解）
4 氢离子标准溶液[ C(1/2H2SO4)= 0.1mol/L]
4.1 0.1mol/L（1/2H2SO4）硫酸标准溶液 4.1.1 配制
用移液管量取2.8ml浓硫酸（比重为1.84）,慢慢的滴入已盛蒸馏水的300ml洁净烧杯中，然后移入1000ml的容量瓶中，并用蒸馏水冲洗烧杯2～3次，混匀，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。 4.1.2 标定
称取0.2000g（称取至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270～300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50ml试剂水，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至紫色，煮沸2～3min。冷却，继续滴定至紫色。同时做空白试验。按式（1）计算硫酸标准溶液的氢离子浓度：
CH??m?2000 （1）
(a?b)?106.0式中： CH+——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L； m ——无水碳酸钠的质量，g；
a ——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml； b ——滴定空白消耗硫酸溶液的体积，ml； 106.0 ——碳酸钠每摩尔质量，g/mol；
2000 ——1molNa2CO3相当于氢离子的mmol数；
若测定的CH+稍大于0.1，譬如说0.1049，则取此溶液Vml加试剂水V（0.1049/0.1-1）或0.049×Vml，即可制得0.1000mol/L氢离子的硫酸溶液。
4.2 0.05mol/L和0.01mol/L（1/2H2SO4）硫酸标准溶液
将0.1000mol/L（1/2H2SO4）硫酸标准溶液，分别用试剂水稀释至2倍和10倍，不必再标定。
GB/T 6905.1-86
氯 根 的 测 定（摩尔法） - 33 -
1 1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液）
见酸度的测定（SS-6-1-84） 2 10%铬酸钾指示剂
称取10g铬酸钾（K2CrO4）溶解于少量蒸馏水中并稀释至100ml。滴加硝酸银标准溶液至出现橙色，放置过夜，过滤后使用。 3 0.05mol/L（1/2H2SO4）硫酸溶液
用移液管量取1.4ml浓硫酸（比重为1.84）,慢慢的滴入已盛蒸馏水的300ml洁净烧杯中，然后移入1000ml的容量瓶中，并用蒸馏水冲洗烧杯2～3次，混匀，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。 4 0.1mol/L氢氧化钠溶液
称取4g氢氧化钠，以经煮沸并冷却后的蒸馏水溶解于烧杯中，然后移入1000ml的容量瓶中，并用蒸馏水冲洗烧杯2～3次，混匀，用蒸馏水稀释至刻度。
5 硝酸银标准溶液[1.00mgAg+ /ml]
5.1 硝酸银标准溶液的配制
称取5g硝酸银溶于1000mlⅡ级试剂水中，储存于棕色瓶中。 5.2 硝酸银溶液的标定
准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500～600℃灼烧0.5h或105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温），溶于Ⅱ级试剂水并定容至1L。准确吸取
-此溶液（1ml含1mgCl）10.00ml三份，分别置于250ml锥型瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上（亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶），各加水稀释至100ml，并加2～3滴1%酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠中和至红色，然后以0.05mol/L硫酸溶液中和恰无色，再加1ml 10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液（盛于棕色滴定管）滴至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量。重复标定两次。三次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%。另取100ml试剂水作空白试验（除不加氯化钠标准液外，其他手续同上），记下硝酸标准液的消耗量b，硝酸银标准液的滴定度T（mgCl-/ml）按式（1）计算：
10T? (1)
c?b式中： c——标定中硝酸银标准消耗量，ml；
b——空白实验中硝酸银标准液消耗量，ml；
10——10ml氯化钠标准液（1ml含1mgCl-）中氯离子的含量，mg；
最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1ml相当于1.00mgCl-的标准溶液；
GB/T 6909.1-86
硬 度 的 测 定 高硬度 1 钙标准溶液（0.01mmolCa2+/ml）：标定EDTA标准溶液
称取经110℃烘1h的基准碳酸钙（CaCO3）1.0009g溶于15ml盐酸溶液（1+4）中，以Ⅱ级试剂水稀释至1L。
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2 氨-氯化铵缓冲溶液 2.1 配制
称取20g分析纯氯化铵加除盐水约200ml溶解后移入于1L容量瓶中，加入分析纯浓氨水（比重0.90）150ml，加入0.05molEDTA镁盐溶液10ml，用Ⅱ级试剂稀释至1L。
2.2 空白硬度校正
在两个洁净的250ml锥形瓶中加入100ml无硬度的“无钠水”。于A瓶中加配制的缓冲溶液E10.1ml，B瓶中则加入10ml，然后各加入铬黑T指示剂2滴，A瓶应呈无硬度的蓝色，B瓶则出现微紫色。以微量滴定管中的0.001mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定B瓶中的硬度，直到B瓶中的颜色与A瓶相一致为终点，记录乙二胺四乙酸二钠溶液消耗体积a1 ml；如是进行三次平行滴定，求出10ml缓冲溶液E所消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数的平均值a，并记录所用取得缓冲溶液E的体积（ml）。
为避免在校正空白硬度时投加标准乙二胺四乙酸二钠溶液体积过多，改用投加0.01mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液。
校正缓冲溶液E所需投加0.01mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液体积按下式（1）计算：
VEDTA?a平均?VE10?0.001 （1） 0.01式中：VEDTA ——校正处理缓冲溶液E中空白硬度应投加的0.01mol/L标准EDTA溶液
的体积，ml；
a平均——在三次平行试验中10ml缓冲溶液E所消耗的0.001mol/L的标准
EDTA溶液的平均体积，ml；
VE ——需要校正处理的缓冲溶液E的实际体积，ml，即配制体积减去消耗体
积。
加入标准EDTA溶液后，缓冲溶液E应充分摇匀。
3 0.5%铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）（M=461.38）用酒精溶剂溶解。另称取4.5g盐酸羟胺以20ml蒸馏水溶解，然后将两种溶液混合。使用期不超过2个月。
4 标准EDTA溶液（1ml相当于0.01mmol硬度）
4.1 配制
称取4gEDTA，溶于一定量的Ⅱ级试剂水中，用Ⅱ级试剂水稀释至1L，储于塑料瓶中。 4.2 标定
吸取20ml钙标准溶液于250ml锥形瓶中，加入80mlⅡ级试剂水，加入1ml硼砂缓冲溶液，加2～3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成，温度不应低于15℃。
另取100mlⅡ级试剂水，按上述操作步骤测定空白值。 EDTA标准溶液对钙的滴定度T(μmol/ml)按式（1）计算：
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