3.4 0.22μm最终过滤器(选购):
—约每隔5~8个月更换一次
附录2:不同浓度NH3与PH关系表(25℃) 表37 20 10.17 附录3:碱性水PH与温度关系修正表(t=24℃) 表38 温度/℃ 0 10 20 30 40 50 0 +0.95 +0.53 +0.17 -0.17 -0.47 -0.74 1 +0.90 +0.50 0.13+ -0.20 -0.50 -0.77 2 +0.86 +0.46 +0.08 -0.23 -0.53 -0.79 3 +0.82 +0.43 +0.04 -0.26 -0.56 -0.81 4 +0.78 +0.38 0.00 -0.29 -0.58 -0.84 5 +0.74 +0.35 -0.03 -0.32 -0.61 -0.86 6 +0.70 +0.31 -0.06 -0.35 -0.64 -0.89 7 +0.66 +0.28 -0.08 -0.38 -0.66 -0.91 8 +0.62 +0.24 -0.11 -0.41 -0.69 -0.94 9 +0.57 +0.20 -0.14 -0.44 -0.72 -0.96 氨NH3 /mg·L PH -12 9.67 3 9.76 4 9.82 5 9.87 10 10.02 15 10.13 附录4:酚酞碱度与PH的计算关系(t=24℃) 表39 NaOH浓度/mmol/L PH NaOH浓度/mmol/L PH NaOH浓度/mmol/L PH NaOH浓度/mmol/L PH 0.010 0.011 0.012 0.013 0.014 0.015 0.016 0.017 0.018 0.019 0.020 0.021 0.022 0.023 0.024 0.025 0.026 0.027 0.028 0.029 0.030 0.031 0.032 0.033 0.034 0.035
9.000 9.040 9.080 9.104 9.145 9.175 9.203 9.230 9.255 9.278 9.300 9.320 9.343 9.362 9.380 9.400 9.415 9.430 9.447 9.462 9.475 9.490 9.505 9.518 9.530 9.545 0.036 0.037 0.038 0.039 0.040 0.041 0.042 0.043 0.044 0.045 0.046 0.047 0.048 0.049 0.050 0.051 0.052 0.053 0.054 0.055 0.056 0.057 0.058 0.059 0.060 0.061 9.556 9.568 9.580 9.590 9.600 9.614 9.622 9.634 9.644 9.654 9.662 9.672 9.680 9.690 9.700 9.708 9.716 9.724 9.734 9.740 9.748 9.756 9.763 9.770 9.778 9.785 - 26 -
0.062 0.063 0.064 0.065 0.066 0.067 0.068 0.069 0.070 0.071 0.072 0.073 0.074 0.075 0.076 0.077 0.078 0.079 0.080 0.081 0.082 0.083 0.084 0.085 0.086 0.087 9.792 9.800 9.806 9.813 9.818 9.826 9.832 9.838 9.845 9.850 9.856 9.863 9.870 9.875 9.880 9.886 9.891 9.898 9.904 9.907 9.914 9.918 9.924 9.929 9.935 9.939 0.088 0.089 0.090 0.091 0.092 0.093 0.094 0.095 0.096 0.097 0.098 0.099 0.100 0.110 0.120 0.130 0.140 0.150 0.160 0.170 0.180 0.190 0.200 0.300 0.400 0.500 9.945 9.950 9.953 9.958 9.964 9.967 9.973 9.976 9.982 9.986 9.990 9.995 10.00 10.04 10.08 10.104 10.145 10.175 10.203 10.230 10.255 10.278 10.300 10.475 10.600 10.700
附录5:酸碱不同浓度与PH关系表 表40 盐酸 PH 氢氧化钠 PH 1.0N 0.1 水 7 盐酸 0.1N 0.01N 0.001N 0.0001N 0.00001N 0.000001N 水 PH 1.1 2 3 4 5 6 7 氢氧化钠 0.000001N 0.00001N 0.0001N 0.001N 0.01N 0.1N 1.0N PH 8 9 10 11 12 13 14 附录6:常用PH指示剂变色范围 表41 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 指示剂名称 溴酚兰 刚果红 甲基橙 2.5-二硝基酚(r) 甲基红 混合指示剂(甲基红-亚甲基蓝) 溴甲酚紫 酚红 酚酞 百里香酚蓝(麝香草酚蓝) 邻甲酚酞 起始情况 色泽 PH 黄色 3.0 蓝色 3.0 红色 3.0 无色 4.0 红色 4.2 翠绿 ~ 黄色 5.2 黄色 6.8 无色 7.4 黄色 8.0 无色 8.2 终点情况 色泽 PH 蓝色 4.6 红色 5.2 黄色 4.4 黄色 5.8 黄色 6.2 紫红 5.0 紫色 6.8 红色 8.4 红色 10.0 蓝色 9.6 红色 10.4 附录7:硬度和碱度的关系表 表42 硬度与碱度 关 系 硬度>碱度 硬度=碱度 硬度<碱度 水中硬度与碱度的含量 总硬度 暂硬+永硬 暂硬 暂硬 总碱度 暂硬 暂硬 暂硬+负硬 暂硬 总碱 总硬=总碱 总硬=总碱-负硬 永硬 0 0 负硬 0 0 总碱-总硬 附录8:各种碱度的相互关系表 表43 水中各种碱度的含量 M和P之间的关系 -2--OH CO3 HCO3 P = M M 0 0 M > 2P 0 2P M-2P M < 2P 2P-M 2(M-P) 0 M = 2P 0 M 0 P = 0 0 0 M 注:P——用酚酞作指示剂所用取得H2SO4溶液的毫升数(一般为0.1mol/L(1/2 H2SO4))
M——在酚酞作指示剂滴定后,继续用甲基橙作指示剂时,所用去的H2SO4溶液的总毫升数(一般为0.1mol/L(1/2 H2SO4))
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第三部分 化学试剂配制规程
1 总则
本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。
1.1 试验标准
本规程主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准(以下称《标准》),对于试验方法中计量单位,全部采用法定计量单位。具体如下: (1)当量及其单位改成物质的量及其单位。
(2)方法中使用的物质的量浓度,凡其后未用括号注明基本单元的,即表示以该物 质的分子作为基本单元。如:0.1mol/L硫酸溶液——基本单元为硫酸分子(H2SO4),相当于从前的0.2N的当量硫酸。
(3)凡是在括号中注明基本单元的,则物质的量浓度的基本单元即括号中所示,如: c(1/2H2SO4)=0.05mol/L——基本单元为硫酸分子(H2SO4)的1/2,相当于从前的0.05N的当量浓度。
(4)硬度的基本单元为Ca2+、Mg2+,即YD=[ Ca2++Mg2+]。 (5)浊度的基本单位采用福马肼浊度。
1.2 试剂水
1.2.1 试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。 1.2.2 根据试剂水的质量和制备方法不同,试剂水分为三类,如表11所示。
表44 试 剂 水 Ⅰ 级 Ⅱ 级 Ⅲ 级 质 量 要 求 DD(25℃)<0.2μs/cm DD(25℃)<1.0μs/cm DD(25℃)<3.0μs/cm 制 备 要 点 蒸馏水→阳、阴离子交换复床→阳、阴离子交换混合床 蒸馏水→阳、阴离子交换复床 蒸馏水→再次蒸馏
1.2.3 Ⅰ级试剂水供微量成分(μg/L)测定使用,Ⅱ、Ⅲ级试剂水供一般分析测定使用。标准中有特殊要求者不在此限。
1.2.4 化学分析常用试剂水质量指标: 表45 试 剂 水 除 盐 水 无 钠 水 无 硅 水 质 量 要 求 DD(25℃)<0.2μs/cm Na<1.0μg/L SiO2<1.0μg/L +制 备 要 点 RO出水→阳、阴离子交换复床→阳、阴离子交换混合床 除盐水→阳离子交换复床→阳离子交换复床 除盐水→阴离子交换复床→阴离子交换复床 2 化学试剂配制的一般要求
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试剂的配制的正确与否,直接影响测定结果的正确性,因此对配制溶液应给予足够重视,并注意以下几点: 1. 药品纯度:
一般溶液的配制可采用分析纯或化学纯试剂。基准标准溶液则必须使用保证试剂或分析纯试剂。 2. 溶剂纯度:
根据不同要求采用不同质量的溶剂,如水、酒精等,通常实验室内使用的有以下几种不同质量的水。
(1)除盐水——经强酸阳离子交换树脂和强碱阴离子交换树脂处理后的水; (2)蒸馏水——用专门蒸馏器制备或汽轮机凝结水;
(3)混合床出水——除盐水再经强酸阳离子交换树脂和强碱阴离子交换树脂混 合床处理后的水或称二级除盐水;
(4)无钠水——钠离子(Na+)含量在1μg/L以下的水;
2-(5)无硅水——硅酸根(SiO3)含量在3μg/L以下的水。
3. 配制溶液时所用的器皿均应洗涤干净,最后以相应质量的纯水淋洗2~3次。 4. 在配制需经过标定的溶液时,不需要精确称取计算所得的理论重量,可用普通药用天平,称取较理论计算所得重量略大一些的该物质,以便于以后稀释至整数值。 5. 标准溶液应定期校正浓度(一般为2个月)标准硅酸根溶液英贮存于塑料瓶中,不可超过6个月。
6. 配制好的溶液应根据不同要求,贮存于不同颜色和规格的试剂瓶中,并在瓶上张贴标签,注明名称的浓度、配制日期和配制人姓名。
7. 新配制的标准溶液倒入试剂瓶以前,应先将瓶中废液弃去,洗净并以新液少许洗涤2~3次后,方可倒入。
8. 标准溶液配制后的标定应一式三份,然后取其平均值。
9. 配制酸溶液时,必须将酸慢慢地加入水中,尤其在配制硫酸时更须小心操作,绝对禁止将水加入浓硫酸。
10. 本过程中所涉及的百分浓度均为重∕容百分浓度。
3 各种浓度溶液的配制方法
3.1 百分浓度(%)表示的溶液配制
在一般药用天平称取某物质若干克,溶解于少量溶剂中,并稀释到100ml, 如某物质为液体时,应预先知道该物质的百分含量和比重再进行配制。
3.2 物质的量浓度溶液的配制
在普通药用天平上,用洗净并烘干的小烧杯称取药品,溶解,将溶解的上层清液小心地移入预先洗净的1000ml容量瓶中,然后用溶剂洗涤烧杯,一并移入容量瓶中,洗涤2~3次,以溶剂稀释至刻度,充分摇匀即可。
若称取基准物质配成溶液作为原始标准溶液,则不再作标定,但称量时,必须将结果精确至小数点后第四位。
如果某物质为液体时,可用干燥清洁的移液管吸取所需量的该物质移入容量瓶中,再稀释至刻度并摇匀,如移液管未经烘干,则应在移取前用此试剂洗涤移液管2~3次。
3.3 单位体积溶液中含溶质重量溶液的配制(1ml溶液中含1mg或0.1mg某物质)
首先计算配制一定体积该溶液所需溶质的质量,然后用药用天平称量,溶解于一定体积的溶剂中,然后再行标定。
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3.4 配置物质的量浓度溶液或单位体积含若干溶质的溶液时,必须经过标定,求出其精确浓度,然后通过计算即可稀释之所需的数值。
例如:配制硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=0.1mol/L] (1)配制
用移液管量取2.8ml浓硫酸(比重为1.84),慢慢的滴入已盛蒸馏水的300ml洁净烧杯中,然后移入1000ml的容量瓶中,并用蒸馏水冲洗烧杯2~3次,混匀,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。 (2)标定
称取0.2g(称取至0.1mg)基准无水碳酸钠(预先在270~300℃下烘1h,并在干燥器中冷却至室温),溶于50ml试剂水,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至紫色,煮沸2~3min。冷却,继续滴定至紫色。同时做空白试验。按式(1)计算硫酸标准溶液的氢离子浓度:
CH??m?2000 (1)
(a?b)?106.0式中: CH+——硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L; m ——无水碳酸钠的质量,g;
a ——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积,ml; b ——滴定空白消耗硫酸溶液的体积,ml; 106.0 ——碳酸钠每摩尔质量,g/mol;
2000 ——1molNa2CO3相当于氢离子的mmol数;
若测定的CH+稍大于0.1,譬如说0.1049,则取此溶液Vml加试剂水V(0.1049/0.1-1)或0.049×Vml,即可制得0.1000mol/L氢离子的硫酸溶液。
4 化学试剂配制方法(标准规程汇编)
本汇编主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准,并参考部分分析仪器的说明书。配制方法具体如下:
GB/T 6904.1-86 PH的测定(玻璃电极法)
1 PH4.00标准缓冲液
经115±5℃干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC3H4O2)10.21g,以水溶解并定容到1L。此溶液放置几周后会发霉,加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。 2 PH6.86标准缓冲液
分别准确称取3.55g经过120±10℃干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)及3.40g优级纯磷酸二氢钾(K2HPO4),以水溶解并定容到1L。配好的溶液应避免被大气中的CO2沾污。6周后应重新制备。 3. PH9.18标准缓冲液
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