马来酸二甲基乙醇胺酯接枝PP的制备 - 图文(3)

2019-06-05 00:28

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以判断是否发生了共聚反应;通过亲水性测试探究对PP的改性程度。

本次试验所研究的主要内容就是制备马来酸二甲基乙醇胺酯增强聚丙烯的材料,并通过测试接枝前后PP的性能,比较分析改性的效果。希望该方法可以更大程度地改善PP的结构,改善PP的亲水性和与其他物质共聚时的相容性,大大拓宽其应用领域。

通过本次实验不仅可以熟悉一些基本操作,巩固酯化反应和熔融接枝共聚反应的相关知识,更让我们对马来酸二甲基乙醇胺酯从制备、改性PP、性能检测有一个全面的认识和了解,并对一些聚合物表征分析手段的原理、方法做到掌握。

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2 实验部分

2.1 实验原料

表2

试剂 品级 生产厂家

N、N -二甲基乙醇胺 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 马来酸酐 分析纯 天津市光复精细化工研究所 无水碳酸钠 分析纯 天津市博迪化工有限公司 甲苯 分析纯 烟台市双双化工有限公司 二甲苯 分析纯 天津市德恩试剂有限公司 二甲基亚砜 分析纯 天津市德恩试剂有限公司 四氢呋喃 分析纯 天津市德恩试剂有限公司 无水乙醇 分析纯 烟台市双双化工有限公司 氢氧化钠 分析纯 天津市天大化工实验厂 硫酸 分析纯 洛阳昊华化学试剂有限公司 盐酸 分析纯 洛阳市化学试剂厂 丙酮 分析纯 洛阳市化学试剂厂 聚丙烯(PP) T30S 兰州石化分公司

过氧化二苯甲酰 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 抗氧剂1010 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司

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2.2 实验仪器

表3

仪器设备 生产厂家 电热鼓风干燥箱101-2A型 北京中兴伟业仪器有限公司 电动搅拌器 金坛市中大仪器厂 控温电热套KDM型 甄城华鲁电热仪器有限公司 电热恒温水浴锅 北京市永光明医疗仪器厂 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 巩义市英峪仪器厂

通风柜Y7-1500 河南郑州瑞科实验室设备有限公司 循环水式多用真空泵SHZ-D 北京中兴伟业仪器有限公司 台式低速自动平衡离心机TDZ5-WS 长沙市湘智离心机仪器有限公司 电子天平 常熟市金羊砝码仪器有限公司 微型密炼机 SU-75 常州苏研科技有限公司 平板硫化机XLB-400x400 武汉昌盛轻工机械设备厂 傅立叶变换红外光谱仪IRPESTIGE-21 日本岛津公司

真空干燥器DZF-6050 郑州南北仪器设备有限公司

2.3 实验操作

2.3.1 马来酸二甲基乙醇胺酯的制备 2.3.1.1 方案一 实验原理:

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将MAH和过量的DMEA在浓硫酸的催化作用下,加甲苯回流,反应生成双酯后加适量的无水Na2CO3,中和之前加入的浓硫酸,最后产物中遗留下来的Na2SO4用水洗去,再减压蒸馏除去多余的DMEA和溶剂甲苯,通风烘干得终产物。 实验步骤:

1)用电子天平称取0.2mol(19.62g)的马来酸酐,倒入研钵中研成粉末。 2)用量筒取80mL的二甲基乙醇胺,倒入250mL的烧杯中,将烧杯移入恒温水浴锅中,温度设置为75℃,用电动搅拌器搅拌,搅拌的同时缓慢的加入研磨好的马来酸酐,待完全溶解后倒入三口烧瓶中。75℃的条件下水浴反应4h,结束后冷却至室温。

3)取0.2mol的浓H2SO4加入三口烧瓶中,搅拌均匀后测体系的pH约为6~7。加入50mL的甲苯作为溶剂,将三口烧瓶转入加热套中,接冷凝管,连分水器,升温至110℃,在该条件下回流4h,然后冷却至室温。

4)称取0.2mol的无水Na2CO3,研成粉末并加入烧瓶中,并在110℃下回流2h。

5)用真空泵,将烧瓶中的反应物趁热抽滤,除去溶剂甲苯。

6)将布氏漏斗上余下的物质转移入烧杯中,加入适量的蒸馏水多洗几遍也转移至烧杯中,搅拌均匀后倒入分液漏斗中,静止后分离取上层液体。

7)在真空度为-0.095MPa下,分别取适量的蒸馏水和DMEA于单口烧瓶中,并置于恒温水浴锅中,测其在该真空度下的沸点,得到,室温下(28℃)水即可沸腾,DMEA的沸点则为55℃。

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8)将6)中的上层液体移入250mL的烧瓶中,在30℃下抽真空,减压蒸馏2h,缓慢升温至55℃再减压蒸馏,直至抽滤瓶中无液体滴下。

9)将烧瓶中的产物倒出,置于烧杯中,放置在通风橱中通风4h后转移至烘箱继续烘干4h得到终产物。 2.3.1.2 方案二 实验原理:

用MAH和过量的DMEA,加少量的浓硫酸催化,用真空泵在-0.097MPa,40℃下减压蒸馏抽水促进反应生成单酯,再逐步升高温度至56℃,减压蒸馏抽DMEA促进双酯化反应,反应结束后析出的白色固体马来酸,用丙酮洗涤多次,移入离心管内分离除去,通风烘干后得终产物。

实验步骤:

1)用电子天平称取0.3mol的马来酸酐,倒入研钵中研成粉末。

2)用量筒取90mL的DMEA,倒入250mL的烧杯中,将烧杯移入恒温水浴锅中,温度设置为75℃,用电动搅拌器搅拌,搅拌的同时缓慢的加入研磨好的马来酸酐,待完全溶解后倒入三口烧瓶中。75℃的条件下水浴搅拌,反应4h,结束后冷却至室温。缓慢加入1.5mL的浓硫酸,期间控制温度不要过高。

3)将烧瓶中放入转子,并置于恒温加热磁力搅拌器中,将温度调为40℃,抽真空4h,再逐步升温至55℃,抽真空4h。最后缓慢升温至110℃,保证该温度下抽真空1h。

4)将烧瓶中的产物倒出,置于烧杯中,放置在通风橱中通风4h后转移至烘箱继续烘干4h得到终产物。 2.3.1.3 方案三

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