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3.2.2 马来酸二甲基乙醇胺酯的红外
图10
1721cm-1处是酯的羰基的伸缩振动峰,因为图上1760~1700cm-1范围内只出现单峰,说明存在该羰基C=O的物质只有一种,由此可判断生成的是马来酸二甲基乙醇胺双酯。(若有单酯存在,则会有羧基和酯基两种C=O的伸缩振动,该处应有两个峰。)
1165cm-1和1060cm-1是酯的C-O的伸缩振动。
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3.2.3 马来酸二甲基乙醇胺酯接枝PP的红外
图11
取回流后的接枝PP做红外分析,最明显的接枝成功的反映是1724cm-1处是酯的羰基的伸缩振动峰。
3.3 酯化率计算
实验用量 n(MAH)=0.3mol n(DMEA)=0.9mol 最后得到的产物酯的质量为 m=55.47g 双酯 M(C12H22O4N2)=258g/mol
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理论的双酯质量为 m2=258×0.3g=77.4g 双酯产率为 w2=55.47/77.4×100%=71.67%
因此最终合成的马来酸二甲基乙醇胺酯的产率为71.67%。
3.4 接枝率计算
熔融接枝前混料的配比为PP:酯:抗氧剂:引发剂=70:3.5:1:1,假设引发剂效率大致为70%,故接枝后产物中各组分理论含量为PP:酯:抗氧剂:引发剂=70:3.5:1:0.7
取粒料PP质量为m0=5g,取接枝后的PP质量为m=5g
回流后析出的纯PP质量为m1=4.93g,则粒料PP的含量为w=4.93/5×100%=98.6%
回流后析出的接枝PP的质量为m2=4.83g
70w
理想接枝上酯的质量为m3=m2-m×70w+3.5+1+0.7 =4.83g-5×0.9299=0.1803g m3
因此,接枝率为G=3.5 ×100%=5.151%
3.5 亲水性测试
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图12
分别向未接枝和已接枝的PP板上各滴一滴Cu2SO4溶液,静置3min后观察各板液滴铺展的情况。
图1中,在未接枝的PP板上,液滴较圆润,扩散面积大致占据了10.5个方格;图2中,在已接枝的PP板上,液滴略扁平,扩散面积大致占据了12个方格。
由此可以看出,接枝马来酸二甲基乙醇胺酯的PP的亲水性明显提升。
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结 论
在本次实验中,采用酸催化并抽真空的方法合成制备了马来酸二甲基乙醇胺酯,并利用微型密炼机将该酯通过熔融接枝的方法和聚丙烯共聚,研究接枝后的PP和接枝前PP的性能的变化。其结论具体如下:
1)通过分析对比四种不同的实验方案,我们找到了最优方案二:在MAH与DMEA的摩尔比为1:3的条件下,加DMEA体积1%的浓硫酸作催化剂,抽真空法得到双酯的产率为71.67%。
2)接枝共聚配比PP:酯:抗氧剂:引发剂=70:3.5:1:1,反应温度为180℃,反应时间10min,得到终产物的接枝率为5.151%
3)红外光谱的分析结果表明:存在特征基团羰基等,PP接枝上亲水基团。 4)亲水性的分析结果表明:接枝后PP表面吸水能力提高,亲水性明显增强,性能得到改善。
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