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实验原理：
先将DMEA和盐酸反应生成铵盐，再将马来酸酐加入75℃的铵盐溶液 ，可以有效避免马来酸酐的升华问题，提高马来酸酐的转化率，之后加入甲苯回流进行双酯化反应，粗产物经过减压蒸馏，除去溶剂，得终产物。
实验步骤：
1）先取适量的HCl浓溶液配置成20%稀盐酸溶液0.4mol，加入200mL的烧杯中，再加入0.4mol的DMEA，调pH小于5，适当搅拌，升温至100℃，蒸去H2O。
2）在-0.097MPa的真空度下，控温40℃下抽真空除去水。 3）测体系的pH值，保证小于5。
4）用电子天平称取9.8g的马来酸酐，倒入研钵中研成粉末后加入到三口烧瓶中。用量筒分别量取50mL的二甲基亚砜和30mL的甲苯加入烧瓶，反应装置加搅拌棒，温度计和分水器，回流反应6h。
5）在-0.096MPa的真空度下，40℃下减压蒸馏除去水，逐步升高温度直至120℃，将甲苯，二甲基亚砜都除去。剩余产物为双酯的季铵盐。
6）将烧瓶中的产物倒出，置于烧杯中，放置在通风橱中通风4h后转移至烘箱继续烘干4h得到终产物。 2.3.1.4 方案四 实验原理：
用过量的马来酸酐和DMEA进行酯化反应，体系中生产的H2O和过量的MAH反应生成马来酸。室温下，粗产物中会有白色的固态马来酸析出，通过离心处理可以分离，再用减压蒸馏的方法除去水和溶剂等。
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实验步骤：
1）用电子天平称取0.2mol的马来酸酐，倒入研钵中研成粉末。
2）用量筒取30mL的DMEA，倒入小烧杯并置于水浴恒温锅中，设置温度为75℃，缓慢多次加入MAH，持续搅拌。
3）混合均匀后滴加1%（wt）的浓硫酸，转移到三口烧瓶，加入80mL四氢呋喃和20mLDMSO的混合溶剂，在80℃下回流8h，冷却至室温。
4）析出固体马来酸后，用离心机分离除去马来酸，余下双酯的溶液。 5）将溶液转移至单口烧瓶，在-0.096MPa的真空度下，40℃下逐步升温减压蒸馏除去水和THF和DMSO。
2.3.2 马来酸二甲基乙醇胺酯接枝PP的制备
密炼机主要的工作部件是一对带有螺旋形突棱的转子。转子位于密炼室里，密炼室由室壁和上、下顶栓组成，室壁和转子内部都有加热系统。由于两个转子的侧面顶尖之间以及顶尖与内壁室之间的间距都很小，所以转子对物料施有强大的剪切力，进而使密炼机中的各种物料强烈的混合，因此物料分散的比较好。密炼机工作时，两转子转速不同，产生相对回转，这使得PP和酯在密炼机中依靠扩散、对流、剪切的方式实现良好分散混合，达到充分混合的目的。
取马来酸二甲基乙醇胺酯3.5g，抗氧剂1g和引发剂过氧化二苯甲酰1g，混合后，溶于30ml无水乙醇中制成悬浮液。将悬浮液均匀洒在75g的聚丙烯粒料上混匀。将混好的料放入电热鼓风干燥箱中，在120℃条件下干燥3~4h备用。烘干后将原料使用微型密炼机进行密炼混合。
密炼时的温度设置为：一区180℃，二区180℃，三区180 ℃；预热时转速为3r/min，时间为5min；密炼时转速为20r/min，时间为10min。将密炼后的样品
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冷却剪碎，干燥备用。具体过程如图所示。
图1 密炼工艺流程
2.3.3 接枝PP的热压片的制备
1）打开热压机，预设温度为185℃，在模具与铝片接触的部位涂抹脱模剂硅脂。
2）把一定量的样料加入模具中，当热压机上下压板的温度达到185℃时，把装有样品的模具及铝片放在热压机的压板上预热5～10min（预热的目的是为了除去挥发性的物质并使样品熔融）。
3）排气3～5次，加压到10MPa保压3分钟。
4）进行脱模，将模具及铝片从机器上取出，放在地面上用铁板压着冷却6～8min，冷却后将压好的片（大约2mm厚）从模具中取出（由于模具保留有很高的温度卸模时注意加戴隔热手套以免烫伤）。
5）在样片从模具中脱出之后，注意在模具还保留一定温度时及时清理模具，以免模具下次使用时无法清理干净而造成实验困难。
6）重复上述操作，制备未处理的PP材料的样片。
接枝PP 计量 加料 预热排气5次模具预热 200℃ 样片 冷却 开模 10MPa保压
图2 样片的压制流程
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2.3.4 红外测试的预准备
利用红外光谱，我们可以对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。
红外测试固体试样的制备方法主要有四种：溴化钾压片法、溶液流延薄膜法、热压成膜法和溴化钾晶体涂膜法。其中溴化钾压片法是测定固体试样应用最广泛的方法。
本实验采用的是 1.溴化钾压片法：
1）先取一定量的溴化钾粉末置于表面皿上，放入烘箱中，90℃下烘0.5h。 2）烘干后在研钵中充分研磨，然后转入模具中，在低真空条件下用油压机迅速加压到80MPa，保压5s。
3）得到透光圆形薄片（1～2mm厚），涂上待测产品溶液后即可做红外测试。
压片时需要注意的问题：
①使用的KBr粉末纯度要高（光谱纯），避免KBr粉末带进的杂质产生红外吸收，影响判断。
②研磨要充分，使粉末颗粒尺寸尽可能小且混合均匀。 ③压片机的压力及压制时间要保证样品能充分成片。 ④压制的KBr片要尽可能薄。 2.热成膜法：
1）将少量的样料放置在热压板上，将温度升高到聚合物熔融的温度。 2）待聚合物熔融后，用一根洁净的玻璃棒沾取一些物料均匀涂在光滑表面(如载玻片)上，冷却后可以得到聚合物薄膜。
该方法动作要快，如此才能获得较薄的薄膜。该法不再需其他载体，得到的谱图质量也较好。 2.3.5 接枝率计算的预准备
1）用电子天平分别称取纯PP和接枝后的PP各5g。
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2）将5g纯PP粒料倒入三口烧瓶中，加入50ml二甲苯，在140℃的条件下回流1h。
3）回流结束后，将溶液趁热倒入无水乙醇中，不含助剂的纯PP很快析出。 4）将混有析出物的溶液转移到布氏漏斗中进行减压抽滤。 5）抽滤后的固体放入干燥箱中干燥4h后称重。 6）接枝后的PP按照2）到5）同样的步骤操作。
图3 回流析出的纯PP和接枝PP
3 结果与讨论
3.1 现象讨论
3.1.1 方案一实验现象及讨论
【步骤简述】取MAH:DMEA=1:4，水浴溶解后加浓H2SO4和甲苯回流，再加无水Na2CO3中和硫酸，反应结束后抽滤去除溶剂，水洗粗产物并用分液漏斗分离，最后减压蒸馏进一步提纯。
【现象分析】马来酸酐（MAH）和二甲基乙醇胺（DMEA）的添加比例为1:4，在乙醇胺过量的条件下，马来酸酐先与二甲基乙醇胺反应生成单酯，之后在H2SO4的催化作用下，进一步反应生成双酯。在回流的时候酯化作用生成的水被携水剂甲苯带出，进入分水器中，由于甲苯的密度比水小，故分水器下层为水，上层是甲苯。加Na2CO3回流后的反应体系中含有双酯，DMEA，甲苯和Na2CO3，
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