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将反应物倒出，静止后物料分层，上层为甲苯，下层是混有DMEA和Na2CO3的双酯。用真空泵真空抽滤可以除去携水剂甲苯。
取抽滤后的反应物加适当蒸馏水搅拌，理论上Na2CO3和DMEA能溶于蒸馏水中，酯不溶于水，因此可以分离开。但事实上，我们静止后发现，分层现象极不明显，说明该双酯溶于或者大部分能溶于水，故不能有效的将Na2CO3和DMEA从产物中除去。该实验方案失败。
图4
【注意的问题】
1）升华问题。做该产品时顺酐易升华，都粘在瓶壁上会导致原料损失。反应温度75度。60度升华现象较严重。
2）100度以下，无催化剂情况下，生成双酯的可能性小。
3）总会有顺酐反应不完，产物冷却后总会以固体形式析出来，产品气味刺激。
4）反应应加少量的浓硫酸（通常为醇用量的1%）催化即可，简化反应后除去硫酸的实验操作。 3.1.2 方案二实验现象及讨论
【步骤简述】取MAH:DMEA=1:3，水浴溶解完全后加少量浓硫酸作催化，减压蒸馏抽水促使单酯化反应，生成单酯后再减压抽胺促使双酯化反应。
【现象分析】75℃水浴的条件下，MAH与DMEA反应先生成单酯（橙黄色），然后加少量的硫酸作催化，采用抽真空法，抽水，促使单酯与DMEA进一步反
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应生成双酯（红棕色）。反应完成后抽真空去除过量的DMEA，余下的就是接枝PP所需的酯。
事实上，我们发现得到的产物中出现明显的分层现象，上层为红棕色粘稠的液态物质，下层则是淡黄色的固体沉淀。经翻阅文献发现，上层的红棕色液态为所要制备的双酯，下层析出的固体为马来酸。
于是我们需要进一步将双酯从混合物中分离出来。向锥形瓶中加入适量的丙酮溶液，溶解产物并转移至离心管中，多洗几次，用离心机，转速调为400r/min，离心5min，再将离心后的上层清液倒入小烧杯中，室温的条件下，丙酮极容易挥发，将小烧杯放置在通风橱内8h，待丙酮彻底挥发尽后，留下的物质为所要合成的双酯。
图5
对该双酯做红外测试发现波峰并不明显，如图
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图6
猜测可能是双酯过于黏稠，致使KBr片的涂层太厚，导致测试效果不理想。 【解决方法】向双酯中加入丙酮，配成5%的丙酮溶液于试管中，再用超声波震荡使溶液均匀，将该溶液涂在KBr片上，分别涂成有1层，2层，3层，4层，5层溶液的KBr片，室温下晾干，完成制样，送去做红外测试。
图7
3.1.3 方案三实验现象及讨论
【步骤简述】先将DMEA与HCl制成铵盐，再加入等量的MAH，以甲苯作溶剂回流，反应结束后减压蒸馏去除溶剂。
【现象分析】由于二甲基乙醇胺和盐酸的挥发性都很大，在溶液加入过程中，要先将盐酸配成20%的稀溶液，再将密度较大的DMEA向稀的盐酸溶液中添加，防止温度过高。将DMEA与盐酸制成铵盐，在酸性条件下，加入MAH后溶液
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仍然保持浅黄色，溶解效果非常好，大大减少了之前的MAH升华问题，加甲苯在115℃下回流。
由于客观条件，反应温度常会有小幅波动，温度110℃时，由于热量损失，体系内溶液不沸腾，不能顺利回流；但温度达到120℃时，体系颜色迅速变黑，气味非常难闻。可能是由于铵盐水解条件下溶液偏酸性，加入MAH后体系的酸值很大，高温下产物碳化。该方案不成功。
图8
3.1.4 方案四实验现象及讨论
【步骤简述】取MAH:DMEA=1:1.5，加少量硫酸催化，在DMSO和THF的混合溶剂回流下反应生成双酯和马来酸，加丙酮重结晶分离后，减压蒸馏去除溶剂。
【现象分析】过量的马来酸酐仅用四氢呋喃溶解效果不好，后补加20mL的DMSO，完全溶解后在THF的沸点下回流8h，冷却至室温时发现溶液没有析出固体的马来酸，于是放入冰箱冷冻一段时间，有大量固体析出，说明该方法MAH 的转化率更低，不是最佳方案。 3.1.5 最佳方案
综上所述，最佳方案是方案二。
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3.2 红外分析
3.2.1 马来酸酐的红外分析
图9
1242cm-1处为环状马来酸酐的C-O伸缩振动。
1782cm-1和1850cm-1处为马来酸酐两个共轭羰基的红外吸收峰，前者是对称的振动耦合谱带，后者是马来酸酐环上两个-C=O反对称振动的耦合谱带。
1641cm-1是属于双键C=C的特征红外吸收峰。
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