500~1000 1001~5000 5001~10000 大于或等于10001 6.2.2.2水产加工品
4 10 20 30 每批抽取样本以箱为单位,100箱以内取3箱(包括不足100箱)则抽1箱.按所取样本从每箱内各抽取样品不少于3件,每批取样不少于10件.
6.3取样的样品处理
采集的样品应分成两等份,其中一份作为留样.从样本中取有代表性的样品,装入适当容器,并保证每份样品都能满足分析的要求;样品的处理按规定的方法进行了,通过细切绞肉机绞碎、缩分，使其混合均匀；鱼、虾、贝、藻等各类样品量不少于200g。各类样品的处理方法如下；
a)鱼类：先将鱼体表面杂质洗净，去掉鳞、内脏，取肉（包括脊背）肉和皮一起绞碎，特殊要求除外。 b)龟鳖类：支头、放出血液，取其骨肉包括裙边，绞碎后进行测定。 c)虾类：洗净后，去头、壳，取其肌肉进行测定。
d)贝类：鲜的、冷冻的牡蛎、蛤蜊等要把肉和体液调制均匀后进行分析测定。 e)蟹：取肉和性腺进行测定。
f)混匀的样品，如不及时分析，应置于清洁、密闭的玻璃容器，冰冻保存。 6.4判定规则
按不同产品的要求所检的渔药残留各指村均应符合本标准的要求，各项指标中的极限值采用修约值比较法。超过限量标准规定时，允许加倍抽样将此项指标复验一次，按复验结果判定本批产品是否合格。经复检后所检指标仍不全格的产品则判为不合格品。 附录A（规范性附录）
氯霉素残留的酶联免疫测定法 A.1适用范围
本方法适用 于测定水产品肌肉组织中氯霉素的残留量。 A.2原理
利用抗体抗原反应。微孔板包被有针对免疫球蛋白（lgG）（氯霉素抗体）的羊抗体，加入氯霉素抗体、氯霉素标记物、标准和样品溶液。游离氯霉素酶标记物竞争氯霉抗体，同时氯霉素抗体与羊抗体连接。没有连接的酶标记物在洗涤步骤中被洗去。将酶基质（过氧化尿素）和发色剂（四甲基联苯胺）加入到孔中并孵育；结合的酶标记物将无色剂转化成蓝色的产物。
加入反应停止液后使颜色由蓝变为黃，在450nm,吸光度与样品的氯霉素浓度成反比。 A.3检测限
筛先方法的检测下限为1μg/kg。 A.4仪器 A.4.1离心机。
A.4.2微孔酶标仪（450nm）。
A.4.3旋转蒸发仪。 A4.4混合器。 A4.5移液器。
A4.6 50μL，100μL，450μL，微量加液器等。 A5药品和试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 A5.1乙酸乙酯。
A5.2乙腈 A5.3正已烷。
A5.4磷酸盐缓冲液（PBS）（PH7.2）：0.55g磷酸二氢钠（NaH2Po4-H2o），2.85g磷酸氢二钠（NaH2Po4-2H2o），9g氯化钠（NaCl）加入蒸馏水至1000ml。 A6标准溶液
分别取标准浓缩液50μL用450μL缓冲液1（试剂盒提供）稀释并混均匀，制成0,50ng/L,50ng/L,450ng/L、1350ng/L、4050ng/L的标准溶液。 A7样品提取和纯化
A7.1取5.0g粉碎的鱼肉样品（样品先去脂肪组织），与20ml乙腈水溶液（86+16）混合10min，150C离心10min（4000r/min）
A7.2取3ml上清液与3ml蒸馏水混合，加入4.5ml乙酸乙酯混合10min，150C（离心10min（4000r/min）） A7.3将乙酸乙酯层转移至另一瓶中继续干燥，用1.5ml缓冲液干燥的残留物，加入1.5ml正已烷混合。 A7.4完全除去正已烷层（上层），取50μL水箱进行分析。 A8样品测定程序
A8.1将足够标准和样品所用数量的孔条插入微孔架，记录下标准和样品的位置，每一样品和标准做两个平行实验。
A8.2加入50μL稀释了的酶标记物到微孔底部，再加入50μL的标准或处理好的样品液到各自的微孔中。 A8.3加入50μL稀释了的抗 体溶液到每一个微孔底部充分混合，在室温孵育2小时。
A8.4倒出孔中的液体，将微孔架倒置在吸水纸上拍打（每行拍打3次）以保证完全除去孔中的液体，然后用250μL蒸馏水充入孔中，再次倒掉微也中的液体，再重复操作两次。
A8.5加入50μL基质、50μL发色试剂到微孔中，充分混合并在室温、暗处孵育30分种。
A8.6加100μL反应停止液到微孔中，混合好，以空气为空白，在450nm处测量吸光度值（注意：必须在加入
反应停止液后60min内读取吸光度值）。 A9结果
所获得的标准和样品吸光度值的平均值除以第一个标准（0标准）的吸光度值再乘以100，得到以百分比给出的吸光度值，以式（A.1）表示： E（%）=A/ A0*100 （A.1） 式中：
E-------吸光度值，%；
A-------标准或样品的吸光度值； A0------0标准的吸光度值
以计算的标准值绘成一个对应氯霉素浓度（ng/L）的半对数坐标系统曲线图，校正的曲线在50ng/L~1350ng/L的范围内应成为线性，相对应的每一个样品的浓度，可以从曲线上读出。乘出稀释倍数即可得到样品中氯霉素的实际浓度（ng/L）。
附录B（规范性附录）
乙烯雌酚（DES）残留的酶联免疫测定法 B.1适用范围
本方法适用于测定水产品肌肉等可食组织中己烯雌酚的残留量。 B.2原理
测定的基础是利用抗体抗反应。微孔析包被有针对兔lgG（DES抗体）的羊抗体，加入DES抗、标准和样品溶液。DES与DES抗体连接，同时DES抗体与羊抗体连接。洗涤步骤后。加入DES酶标记物，DES酶标记物
与孔中结合的DES抗 体结合，然后在流行色涤步骤中除去未给合的DES酶标记物。将酶基质和发色剂（四甲基联苯胺）加入到孔中并孵育；接合的酶标记物将无色的发色剂转化为蓝色的产物。加入反应停止液后使颜色由蓝变为黃，在450nm量，吸光度与样品的己烯雌酚浓度成反比。 B.3检测限
己烯雌酚检测的下限为1μg/kg. B.4仪器
B.4.1微孔酶标仪（450nm） B.4.2离心机。 B.4.3 370C恒温箱。 B.4.4移液器。
B4.5 50μL，100μL，450μL微量加液器。 B4.6 RIDA C18柱等 B.5试剂和标准溶液
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或支离子水或相当纯度的水。 B5.1 叔丁基甲基醚 B5.2石油醚 B5.3二氯甲烷 B5.4 6mol/L磷酸 B5.5乙酸钠缓冲液等。
B5.6提供的DES标准液为直接使用液，浓度为0、12.5*10-9mol/L、25*10-9mol/L、50*10-9mol/L、100*10-9mol/L、200*10-9mol/L. B.6样品处理