C（EDTA）≈0.2000mol∕L。
三，分析步骤:
移取1.00mL钴电解液于250ml三角瓶中,加入30mL水,10ｍL 200g/ L 酒石酸钾钠溶液,0.5g NH4F,0.5g NH4Cl,用NH4OH调至溶液变黄色继续调至溶液中pH8.5～9.5后,加入0.5g紫脲酸铵指示剂,用EDTA标准溶液浓[c(EDTA)≈0.2000mol/L]滴定至溶滚呈橙红色,再加5mL NH４OH (1+1),继续滴定到溶液出现稳定的玫瑰紫色。即为终点。 四，结果计算;
钴的含量按下式计算：
Co g∕L= CV1×58.93∕V2 式中; C－EDTA标准溶液的浓度;[c(EDTA)=0.2000mol/L)]。 V1－滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml; V0－移取试样的体积mL; 58.93是Co的 摩尔质量。
重量法测定硫酸根
一， 方法提提:
样品溶液调至弱酸性，加入二氯化钡溶液与硫酸根生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤，洗涤，烘干，称重至恒重，计算硫酸根的含量。 二，试剂与配制: 氢氧化铵 1+1； 盐酸 1+1；
甲基红0.2% 的水溶液;
二氯化钡溶液 0.02mol/L。称取2.40g二氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤。
三，仪器:除实验室一般仪器外，另加G4－玻璃砂芯坩埚。 四，操作步骤:
移取一定量的样品溶液，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加两滴甲基红,用氢氧化铵1+1与盐酸1+1调至溶液呈红色，加热至近沸，加入40mL二氯化钡0.02mol/L溶液,剧烈搅拌2min，冷却至室温再加小许二氯化钡溶液,检查硫
酸根是否沉淀完全,用预先在120±℃烘至恒重的G4－玻璃砂芯坩埚减压抽滤,先将上层清液到入坩埚内,用水将杯中沉淀物冲洗下去,并洗涤数次,直到洗出滤液中不含氯离子（硝酸银检查）。然后置于电烘葙内，在１２０±２℃烘干直至恒重。
五，结果计算: 硫酸根含量按式(1)计算:
SO42-%=[ ( m1-m2)×0.4116/ m0] ×100
式中: m1－坩埚加沉淀重（g）；
ｍ２－空坩埚重（g）；
ｍ０－分取样品后折算出试样的质量（g）； 0.4116－硫酸钡换算为硫酸根的系数。 表1
硫酸根, % 允许误差, % ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测;平行测定值如不超过允许误差取测定值的算术平均值作为报告值。
返滴定法测定钴矿石中的钴
一，方法提要:
样品经盐酸，硝酸分解后，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，在氯化铵及氢氧化铵－柠檬酸铵混合液介质中，过量的铁氰化钾用钴标准溶液滴定，溶液的电位变化最大值，即为终点。 二,价仪器及试剂:
自动电位滴定仪;ＺＤ－２型，配有磁力搅拌器２１３型;铂电极;２１５型钨电极；
氯化铵;氢氧化铵;柠檬酸铵;铁氰化钾;金属钴(≥99.98％)；
氢氧化铵－柠檬酸铵混合液：称取５０ｇ柠檬酸铵溶于２００ｍＬ水中，加入３５０ｍＬ氢氧化铵，用水定容至 １０００ｍＬ。
钴标准溶液:称取3.0000ｇ金属Co（含量≥99.98％）,于400mL烧杯中,加少量水,缓缓加入15mL硝酸,待激烈反应停止之后.加热溶解,加约350mL水,冷却后,移入1000mL的容量瓶中,定容,摇匀。此溶液1mL含钴0.003g。
铁氰化钾标准溶液；约0.05mol/L,称取17g的铁氰化钾
溶于水中,过滤，用水定容到１０００ｍＬ容量瓶中，摇匀，备用。
标定：准确移取一定量体积的试液（与测定样品时加入的铁氰化钾的体积相同）置于２５ＯｍＬ的烧杯中，加入５ｇ氯化铵，８０ｍＬ氢氧化铵一柠檬酸铵混合溶液，放入一枚搅拌磁子。在电位滴定仪上用０．００３ｇ／ｍＬ的钴标准溶液滴定，滴定至突跃点，记下消耗钴标准液的体积。平行标定３次的平均值。
按下式计算铁氰化钾对钴标准溶液的ｋ值。 ｋ＝ｖ１∕ｖ２
式中：ｖ１－滴定时消耗钴标准溶液的体积ｍＬ； ｖ２－加入铁氰化钾标准溶液的体积ｍＬ。 三,分析步骤；
钴的测定: 试样是否除锰;当样品中的钴锰比小于5时,则需要用氯酸钾除锰。
称样质量及稀释体积见表1