重铬酸钾滴定法测定全铁
(盐酸分解试样)
1,方法提要:
试样在盐酸溶液中,用二氯化锡将铁（lll）还原为铁（11）,然后,加入饱和的氯化汞,氧化过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点,以此测定铁的含量。 1.2,试剂及配置:
盐酸、硝酸、硫酸（1+1）、高氯酸、磷酿；
二氯化锡溶液:100g/L称取10g二氯化锡,溶于10mL浓盐酸后,用水稀释到100mL; 二氯化汞饱和溶液；
硫一磷混合酸：150mL硫酸在不断绶慢地加入到500mL水中，冷却后再加入150mL磷酸，用水稀释到1000mL； 二苯胺磺酸钠（5g∕L）水溶液;
重铬酸钾标准溶液:称取1.7559g在150℃干燥1h后的重铬酸钾(基准物质）于250mL烧杯中,以少量水溶解后,转入
1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,备用。 1.3操作步骤:
称取0.2000～0.5000g在100～105℃干燥过的试样,于250mL烧杯加入10～15mL盐酸,低温加热15～20min取下稍冷加5mL硝酸,继续加热溶解,待试样完全溶解后,冷却,再加4mL 1+1的硫酸继续加热至冒百烟,蒸至湿盐状,加5mL盐酸、5mL水溶解盐类后，加2～3g氯化铵,边搅拌,边加20mL氢氧化铵,加热煮沸用快速滤纸趁热过滤,沉淀用2%(v/v)氨水及20g/L氯化铵溶液洗涤8～10次,将沉淀用热的 1+1盐酸溶液溶解,溶解液存接在原烧杯中,用热水和 1+1盐酸交替洗涤至滤纸上无黄色(洗涤体积不超过50mL),加热近沸趁热滴加100g/L二氯化锡溶液至溶液中黄色消失再过量1～2滴,流水冷却到室温,加入10mL 二氯化汞饱和溶液,摇匀,放置2min,用水稀释至150mL,加20mL硫磷混合酸，再加4～5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由录色变为蓝紫色即为终点。
1.4结果计算: 铁含量按下式计:
Fe%＝(V×0.02000/m)×100. 式中:V―滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL; 0.02000一与1.00mL相当于重铬酸钾标准溶液以克表示铁的量；
m一称取试样的质量，g。 1.5备注:
1.5.1,用盐酸分解试样时,应保持低温度,不能煮沸,以避免部分三氯化铁挥发,使结果偏低;
1.5.2,加入二氯化汞饱和溶之后,加水稀释时,溶液必须出现白色丝状物,否则实验失败。