分别溶于1L去离子水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧内，此时生成黄色铬酸钡沉淀，待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1 L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右，最后加去离子水至1 L，使成悬浊液，每次使用前2―混匀，每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根（SO4
）。 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法人(试行)
1适用范围
本标准适用于一般地表水,地下水中含量低的硫酸盐的测定。本法适用的质量浓度范围为8～200mg/L，本方法经取13个河、湖样品进行检验,测定质量浓度范围为8～85mg/L,相对标准偏差0.15%～7%,加标回收率97.9%～106.8% 。 2原理
酸性溶液中，铬酸钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子，溶液中和后,多余的铬酸钡及硫酸钡仍是沉定状态，经过滤除去沉淀，在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸根的含量。 3试剂
本标标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。 3.1铬酸钡悬浊液:
称取
19.44g铬酸钾(K2CrO4)与
24.44g氯化钡
(BaCl2·2H2O),分别溶于1 L去离子水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3 L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待
沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1 L去离子水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加去离子水至1 L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2氨水 1+1;
3.3盐酸溶液: 2.5mol/L; 3.4硫酸盐标准溶液:
称取1.4786g无水硫酸钠(Na2SO4,优级纯)或1.8141g无水硫酸钾(K2SO4,优级纯),溶于少量水,置1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO42-)。 4仪器
4.1比色管: 50ml 4.2锥形瓶: 150ml 4.3加热及过滤装置。 4.4分光光度计。 5 干扰的消除
水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之
前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。 6 分析步骤
6.1 分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中。
6.2 另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、
4.00、6.00、8.00、及10.00ml硫酸根标准溶液(3.4),加去离子水至50ml。
6.3 向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液(3.3),
加热煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液(3.1),再煮沸5min左右。
6.4 取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水(3.2)
至柠檬黄色,再多加2滴。
6.5 待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ml
比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。用去离子水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用去离子水稀释至标线。
6.6 在420nm波长,用10nm比色皿测量吸光度,绘制校准曲
线。 7 结果的计算
硫酸盐的质量浓度按下式计算:
ρ(SO42-)=m/V×1000
式中: ρ(SO42-)—硫酸盐的质量浓度,mg/L;
m—根据校准曲线计算出的水样中硫酸盐量,mg; V—取样体积,ml。
8 精密度和准确度
硫酸盐质量浓度为93.83mg/L的标准混合样品,经五个实验室分析,实验室内相对标准偏差为0.52%,实验室间相对标准偏差为.17%,相对误差为1.24%;加标回收率为89.1%～113.9%。