表1
钴含量 称样质量 稀释体积 ≤20% 1.0000g 100ml 20—50% ≥50% 1.0000g 0.5000g 250ml 250ml 按表1准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中,加入30mL盐酸低温加热溶解,当溶解到小体积时,再加20mL硝酸,继续溶解,若需要用氯酸钾除锰，则需再分次加入20～30mL硝酸，把盐酸赶尽，然后加入2～3g氯酸钾（视样品中的锰含量而定）。低温加热20～30min，（注意，在整个样品处理过程中防止飞浅）取下冷却至室温。连渣一起转入到容量瓶中，定容过滤到干燥的烧杯中待测。在另一个250mL烧杯中加入5g氯化铵，用滴定管准确加入一定量的铁氰化钾（根据样品中钴含量而定，一般控制在返滴定时消耗钴标准溶液 体积在1～3mL左右）。加入80mL氢氧化铵－柠檬铵混合 溶液，放一枚搅拌磁子，置于磁力搅拌器上，将铂电极，钨电极插入烧杯中，准确吸取25mL过滤后的样品至烧杯中，用钴标准溶滴定至突跃最大值即为终点。
四，钴锰含量的计算:
按下式计算钴锰含量的质量百分含量
（ Co+Mn）％=[（V1×K－V2）×0.003∕m]×100 式中: V1－加入铁氰化钾标准溶液的体积 mL; V2－滴定时消耗钴标准溶液的体积 mL; m－分取样品后折算出试样的质量。 注；二次平行结果绝对差不超过0.15% 锰的测定:
称取样品的质量及稀释体积: 表2
锰含量 称样质量 稀释体积 ≤ 2 % 1.0000g 500mL 2%―4% 0.5000g 500mL 4%―8% 0.2500g 500mL 按表2准确称取试样于250mL烧杯中,加入3mL盐酸,低温加热溶解,当溶解到小体积时,加入20mL硝酸继续加热溶解至小体积。（注意；在整个样品处理过程中防止飞浅）取下冷却至室温，溶解后的试液连渣一起转移到容量瓶中，定容，摇匀，干过滤。在ICP上测定锰的含量。 锰的计算：
按下式计算锰的质量百分含量 ；
Mn％=[ C锰×5 ∕m]×100
式中；C锰－ICP上测定出样品中锰的浓度；
m－称取试样的质量g。 钴含量计算：
按下式计算钴的质量百分含量： Co % ＝（Co+Mn）%－Mn %×1.07
一 1,方法提要:
EDTA容量法测定钴
试液在pH8.5～9.0下,用氟化铵掩蔽铁,以紫脲铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液呈亮紫色,即为终点。 本法适用于P507返钴液，电解钴中的阴极液，阳极液以及上清液中的钴含量的测定。 1.2,仪器及试剂: 磁力搅拌器；
磁子数枚: 氟化铵;
氢氧化铵: 1+1 ;
紫脲酸铵指示剂：称取1g紫脲酸铵与100g氯化钠研磨成细粉末，置于干燥的玻璃瓶中备用。
钴标准溶液：准确称金属钴(≥99.98)1.0000g, 于250mL烧杯中,加入20mL 1+1的硝酸溶解,定容到1000mL容量瓶中,摇匀,备用。此溶液为1mg∕mL。
ＥＤＴＡ标准溶液：称取１０ｇＥＤＴＡ于250mL烧杯中
加水溶解用水稀释到1000mL待标。
标定：准确移取20nL钴标准溶液，桉分析步骤进行。 EDTA对钴的滴定度:
f＝VCo∕VEDTA (mg∕mL)
1.3分析步骤: 视样品中钴的含量,分取一定量的样品于三角瓶中,加入50mL水,2g氟化铵,摇匀待氟化铵溶解后,再加0.1g紫脲酸铵指示剂摇匀,用1+1的氢氧化铵调至溶液变黄色继续调至溶液pH8.5～9.0,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈橙红色,加5mL 1+1的氢氧化铵,继续用EDTA标准溶液滴定到亮紫色即为终点。 1,4，结果计算：
Co（g╱L）=V1 f╱V2 式中：f－EDTA对钴的滴定度mg∕mL；
V1－滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL； V2－分取试样的体积mL。