二甲基乙二醛肟重量法测定镍 (丁二酮肟)
1,方法提要：
在氨性溶液中以酒石酸作掩蔽剂，与铁铝等杂质形成可溶性的络合物以消除干扰，用二甲基乙二醛肟作沉淀剂。和镍生成红色的二基乙二醛肟镍沉淀，经过滤，干燥至恒重，计算出镍含量。 1.2，仪器与试剂：
磁力搅拌器；磁子数枚；
玻璃砂芯坩埚:滤板孔径:5～15nm(G4-玻璃砂芯坩埚); 乙醇溶液：1十4； 盐酸溶液：1十1； 氨水溶液：1十1； 氯化铵溶液：200g∕L； 酒石酸溶液：200g∕L；
二甲基乙二醛肟乙醇溶液：10g∕L。
称取二甲基乙二醛肟10g溶解于1 L乙醇中,摇匀,备用。 1.3，分析步骤:
称取2g（准至0.0002g）,置于250mL烧杯中,加1～2mL盐酸,50mL水,加热溶解,冷却至室温,转入到100mL容量瓶中用水稀释到刻度,摇匀,准确移取10mL试验溶液,置于400mL烧杯中,加150mL水,5mL氯化铵溶液200g/L,5 mL酒石酸溶液200g/L,盖上表皿,加热至沸,冷却至70～80℃,在不断地搅拌下,缓慢加入30mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液10g/L,用滴定管逐滴加入氢氧化铵(1+1)溶液,调至溶液pH值为8～9（用精密试纸检验）,再过量1～2mL,在70～80℃保温30min,用已于105～110℃干燥至恒重的G－玻璃砂芯坩埚过滤,用乙醇溶液1+4(V/V)洗涤坩埚及沉淀7～8次,于105～110℃干燥至恒重。 1.4，分析结果的表述：
以质量百分数表示的镍含量:
按下式计算: Ni%＝[（m1一m0）×0.2032∕m×10∕100]×100 ＝(m1一m0)×203.1∕m.
式中: m1一沉淀和玻璃砂芯坩埚的质量,g； m0—玻璃芯坩埚的质量，g；
m一称取试样的质量，g.
232.1—丁二酮污镍对镍的换算系数。
允许误差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1% .
硫酸根的测定—EDTA滴定法(一)
(氯化钡沉淀)
1.1,方法提要:
氯化钡与样品中的硫酸根,生成难溶性硫酸钡沉淀,在溶液pH10下,过剩的钡离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮蓝色即为终点。借此间接测定硫酸根的含量。
1.2,仪器和试剂： 一般实验室仪器；
磁力搅拌器; 搅拌磁子数枚;
G4－玻璃砂芯坩埚数个; 氧化锌标溶液;
称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌(基准物质),置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1+2)至全部溶解。转入到500mL容量中.用水定容,摇匀,备用；
氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液pH10;
称取26.7g氯化铵置于1000mL烧杯中,加100mL水溶解,再加36mL氢氧化铵,用水稀释到1000mL,摇匀,备用; 铬黑T 0.2% 配制:
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL.贮存在棕色瓶内,备用;
乙二胺四乙酸二钠( EDTA)标准溶液;0.0200mol∕L配制: 称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5L,摇匀,备用。
标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液,于250mL三角瓶中,加5mL缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.0200mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色即为终点。 计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度; 按下式计算:
f EDTA/SO42一＝ fEDTA/Mg2十×3.9519; (2)
式中:
f EDTA/Mg2十―EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
3.9519 －镁离子对硫酸根的换算系数;