fEDTA/Mg2十＝(W×20/500×0.2987)/V ; (3) 式中:
W一称取氧化锌的质量,g; V一EDTA标准溶液的用量,mL; 0.2987一氧化锌换算为镁的系数;
乙二胺四乙酸二镁(Mg－EDTA):0.04mol/L溶液;
称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐),溶于1000mL无二氧化碳水中; 无水乙醇;
氯化钡溶液:0.02mol/L; 盐酸溶液:1mol/L;
标定:吸取5.00mL氯化钡溶液,加入5mL Mg一EDTA溶液,10mL无水乙醇,5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记下EDTA的用量（mL）（V1）; 1.3,分析步骤:
吸取一定量样品溶液,置于150mL烧杯中,加1滴1mol/L盐酸溶液,5.00mL氯化钡0.02mol/L溶液,(硫酸根含量≥0.6%时加入10mL氯化钡0.02mol/L溶液),于搅拌器上搅拌片刻,放置5min,加入5mL或10mL Mg-EDTA溶液（与加入氯化钡溶液量同）,10mL或15mL无水乙醇,（占总体积30%,）加5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂,用0.02mol/L EDTA标准溶准滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。(V3)
另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL缓冲溶液，4滴络黑T指示剂，然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。 EDTA用量为钙镁离子总量。(V2) 1.4,结果计算;
硫硫根的含量按下式计算;
SO42―％＝[fEDTA/SO42―×（V1+V2-V3）×100]/W........(3)
式中:
fEDTA/SO42―－EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度,g/mL;
V1一滴定5mL氯化钡溶液,消耗EDTA标准溶液的体积,mL ; V2一滴定钙,镁离子总量,所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V3一滴定硫酸根, 所消耗EDTA标准溶液的体积,mL; W －分取样品后折算出试样的质量
1.5,允许差:
硫酸根,% 允许误差,%; ＜0.50 0.03; 0.50～＜1.50 0.05; 1.50～3.50 0.06; 1.6,分析次数和报告值:
同一实验室取双样进行平行测定其测定值之差,超过允许误差时应重测,平行测定结果之差,不超过允许误差,则取测定值的平均值,作为报告值。
硫酸根的测定一EDTA滴定法(二)
(硝酸铅沉淀)
1,方法提要;
微酸性溶液中,加入过量的硝酸铅溶液100g/L与试样中的硫酸根,生成硫酸铅沉淀,用醋酸一醋酸钠缓冲溶液(pH5～6)溶解硫酸铅沉淀,以二甲酚橙10g/L为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。测范围：60～200g∕L。 1.2,仪器与试剂; 1.2.1,仪器;
磁力搅拌器、搅拌磁子数枚; 1.2.2,主要试剂；
EDTA标准溶液；c（EDTA≈0.04mol/L）称取15g乙二胺四乙酸二钠溶于100mL水中,溶解后稀到1000mL,放置48h后,用铅的标准淀液标定。
醋酸一醋酸钠缓冲溶液（pH5～6）;称取醋酸钠250g加500mL水溶解,再加28mL醋酸,用水稀释至1000mL,摇匀,备用。
二甲粉橙溶液10g/L;（称取1g二甲酚橙溶于100mL水中，配好后加1滴浓氨水增加终点的敏锐度。） 硝酸溶液 1+1; 氢氧化铵溶液 1+1; 硝酸铅溶液 100g/L; 甲基橙溶液 1g/L。 1.3操作步骤:
移取1～5mL试料于250mL烧中,加入约50mL水，加1滴甲基橙溶溶液1g/L,用氢氧化铵溶液1+1将溶液调至黄色，再用硝酸溶液1+1调至橙色并过量2滴,加热到70～80℃趁热加20mL硝酸铅溶液100g/L剧烈搅拌1～2min,用中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀和滤纸直到无铅离子(用稀硫酸检查),将沉淀和滤纸转入原烧杯中,并展开滤纸,加入20mL醋酸一醋酸钠缓冲溶液（pH5～6）,加热溶解,冷却至室温，用水稀至体积100mL,加2～4滴二甲酚橙溶液10g/L、一枚搅拌磁子，置于磁力搅拌器上，用EDTA标准溶滴定至溶液呈亮黄色即为终点。 1.4结果计算: