硫酸根的结果按下式计算;
SO42_g/L＝fEDTA VEDTA/V
样0
fEDTA—EDTA对硫酸根的滴定度;
VEDTA—滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL; V
—移取试样的体积.mL。
样
分光光度法测定微量硫酸根的含量
铬酸钡比浊(一)
1.1方法提要:
样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,硫酸根
离子置换的铬酸根离子,以分光光度法测定其吸光度, 间接 求出硫酸根的含量。本法适用于硫酸根含量0.1%以下的样品。
1.2,主要仪器和试剂: 1.2.1仪器:
一般实验室仪器;分光光度计: 1.2.2主要试剂: 铬酸钡悬浮液:
称取1g精制后的铬酸钡,溶于100mL乙醇(1+35)和100mL盐酸(1+50)混合溶液中允分摇匀,放置过夜( ？）。 [铬酸钡悬浊液的制备:称取14.44g铬酸钾(K2CrO4)与24.44g(BaCl2·2H2O),分别溶于是1 L去离子水中,加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3 L烧杯中,此溶液生成黄色铬酸
钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每夹次用约1 L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加去离子水至1 L成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊可以沉淀48mg硫酸根（SO42―）]。 含钙氨水：
称取1.40g氯化钙,溶于500mL氨水(1+4)贮于聚乙烯塑料瓶中;
硫酸钾标准溶液:
称取1.8141g于110±2℃干燥之硫酸钾,加水溶解,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.0mg硫酸根,用时稀释10倍,得1mL含0.1mg硫酸根标准溶液;
氯化钠溶液:10%;
溴百里酚蓝: :0.1%乙醇溶液:
称取0.1g溴百里酚蓝,溶于100mL乙醇(1+1)中。 乙醇:95%溶液: 1.3操作步骤:
1.3.1硫酸标准曲的绘制:
吸取0.00、 1.00 、2.00 、3.00、 4.00 、5.00mL硫酸根标准溶液(0.1mg/mL)，分别置于50mL比色管中，加入5mL 10% 氯化钠（测定氯化钾时应加入10% 氯化钾）溶液，加水稀释至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min，摇动下加入1mL含钙氨水清液、10mL乙醇，用水稀释至刻度，播动1min，静置10min，过滤溶液用1cm比色皿波长380nm处（或用2cm比色皿，波长420nm处），以水作参比测定吸光度。与相对应的硫酸根含量绘制标准曲线。适用于硫酸根含量为0.1～1.0%氯化镁样品。 吸取0.00、0.50、1.OO、1.5O、2.OO、2.50mL
硫酸根标准溶液（1.0mg/mL）分别置于50mL比管中,加2mL10%氯化镁溶液,用水稀释到25mL,摇匀,加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液,摇动2min,静置5min,摇动下1mL含钙氨水清液、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静止10min，过溶液，用2cm比色皿在波长420nm处，以水作参比测定吸光度，与相应的硫酸根绘制标准曲线。 1.3.2样品测试:
吸取一定量的样品溶液,置于50mL比色管中,加水稀释至25mL以下操作同(1.3.1)标准曲线的绘制,,由测定的吸光
度,从曲线上查出硫酸根的含量。 1.3.3结果计算:
硫酸根的含量按下式计算。 硫酸根含量（%）=G×100./W 式中:
G一测得硫酸根的质量,mg;
W一分取样品后折算出试样的质量mg; 1.4允许误差:
硫酸根，％ 允许误差，％ ＜0.03 0.003； 0.1～1.00（氯化镁中） 0.01； １．５分析次数和报告值：
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值超过允许误差时应重测，平行测定之差，若不超过允许误差取测定值的平均值，作为报告值。
1.6,铬酸钡悬浊液:称取19.44g(KCrO4)与24.44(BaCl2.2H2O)