前言
前 言
药物化学是普通高等学校制药工程专业的专业必修课，药物化学实验则是学生专业技能培养中通过理论和实践密切结合，培养学生实践和创新能力的重要环节。在普通高校本科教学中，药物化学实验课程教学的主要任务是通过加深学生对基本理论与基础知识的理解，帮助学生进一步了解和掌握在药物合成与设计过程中的基本流程与基本方法，学会在药物结构修饰中常用的技巧，培养学生分析问题、解决问题以及能独立设计与实施实验的综合素质。实验教学对学生较好地理解理论知识，提高解决实际问题的能力，开拓科研思维有很大的意义，但常常在实验教学中，学生都是被动地应付，根据老师的讲义边看边做实验，学生在操作中只是简单地重复与验证，无法达到培养学生实践能力和创新意识的目的，这样的教学模式主要问题是不能充分发挥学生的主观能动性，达不到实验教学的目的和要求。为了较好的发挥实验教师在教学中的引导作用，有效地激发学生对药物化学实验课程的学习兴趣，让学生能够真正地成为实验教学的主体，本实验指导联系实验教学中存在的实际问题，首先要求学生在进行实验之前必须进行预习，指导学生在实验过程中必须认真操作与观察，最后要求学生在实验结束后对结果进行认真地分析并写出实验总结，通过这一系列过程督促学生自觉地养成理论联系实际的学习和工作习惯。本实验指导在加强实验能力培养与训练的基础上，强调通过学生对实验结果的分析以及思考题的解答培养学生的创新性思维。
为了在药物化学实验教学中适当增加药物化学综合性实验的内容，以培养适应当代社会发展对高层次药学类专业人才的迫切需要，本实验指导引入了部分综合性实验，既突出了药学学科的特点，又恰当地与相关学科紧密相联，这样在培养学生的综合实验能力方面有明显的促进作用。药物化学有一定的综合性的实验（药物化学实验有一定的综合性），其涉及的内容较多，同时操作也较为复杂，因此要求学生要具备较完备的药物化学基础理论与实验技能。在综合性实验中要求学生能够灵活运用药物化学及相关学科的多个知识点进行实践，需要经过多步的操作且所用时间相对较长，而药物化学实验课时是非常有限的，为此，本实验指导紧密联系药物化学学科的特点以及地方本科院校选择实验项目的实际情况，确保既能达到综合实验教学的目的，而又能充分利用有限的实验课时完成实验任务。本实验指导在学生较好地熟悉药物化学实验中用到的基本仪器与试剂，较好地掌握了实验基本操作技能之后，引入了部分综合性实验，这样较好地切合学生实际，在进一步提高学生的综合素质，对实现教学目的方面有明显的促进作用。
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药物化学实验指导
在药物化学实验中用到的仪器与试剂种类较多，特别是常常要用到很多易燃烧、易爆炸、或是有剧毒和强腐蚀性的药品，如在实验过程中使用不恰当，很容易引起火灾、发生爆炸或是中毒与灼伤等安全事故，为了确保实验能够安全地进行，本实验指导要求学生在学习与掌握药物化学实验相关的基本理论与技能的基础上，必须严格遵守实验室规则，重点加强课前准备、熟悉操作的要求、强调实验过程的记录与药剂的使用规定。本实验指导对药物化学实验室的规章制度有详细的说明与讲解，同时对实验室容易发生的安全事故有明确的说明及准确的处理介绍，严防安全事故的发生。
药物化学实验的教学与学生实验综合素质的培养是一项复杂的系统工程，特别是在实验项目的选择与实验操作技能技巧培养方面还需要今后不断地调整与改进，坚持努力从教材与教法方面激发学生的创新动机和学习兴趣，全面提高学生的综合素养。
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目录
目 录
第一部分 药物化学实验室基本知识 ........................................................................................... 1 第二部分 药物化学实验常用玻璃器皿 ....................................................................................... 4 第三部分 药物化学基本实验项目 ............................................................................................... 9
实验一 药物化学实验常用装置的组装 ............................................................................... 9 实验二 葡萄糖旋光度的测定 ............................................................................................. 13 实验三 阿司匹林的制备及纯度测定 ................................................................................. 17 实验四 药物的氧化变质实验 ............................................................................................. 21 实验五 解热镇痛药的定性鉴别 ......................................................................................... 25 实验六 磺胺醋酰钠的制备 ................................................................................................. 29 实验七 磺胺类药物的定性鉴别 ......................................................................................... 34 实验八 苯佐卡因的合成 ..................................................................................................... 38 实验九 心血管系统药物的定性鉴别 ................................................................................. 44 实验十 烟酸的制备 ............................................................................................................. 50 实验十一 扑热息痛的合成 ................................................................................................. 54 实验十二 抗生素的定性鉴别 ............................................................................................. 58 实验十三 磺胺嘧啶锌与磺胺嘧啶银的合成 ..................................................................... 58 实验十四 盐酸普鲁卡因的制备 ......................................................................................... 66 实验十五 地巴唑的合成 ..................................................................................................... 70 实验十六 亚胺-154的合成 ................................................................................................ 73 实验十七 二氢吡啶钙离子拮抗剂（硝苯地平）的合成 ................................................. 76 实验十八 维生素K3的制备 .............................................................................................. 80 实验十九 苦杏仁酸的合成 ................................................................................................. 83 第四部分 药物化学综合实验项目 ............................................................................................. 85
实验一 氯霉素的合成 ......................................................................................................... 85 实验二 巴比妥的合成 ......................................................................................................... 95 实验三 苯妥英钠的合成 ................................................................................................... 100 实验四 邻苯二甲酰甘氨酰甘氨酸的合成 ....................................................................... 104 实验五 诺氟沙星的合成 ................................................................................................... 106
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药物化学实验指导
第五部分 思考题参考答案 ....................................................................................................... 115 第六部分 合成产物纯度检测 ................................................................................................... 128
实验一 HPLC法同时测定阿司匹林与水杨酸含量 ........................................................ 128 实验二 HPLC法测定磺胺醋酰钠含量 ............................................................................ 131 实验三 HPLC测定苯佐卡因含量 .................................................................................... 134 实验四 紫外分光光度法测定烟酸的含量 ....................................................................... 137 实验五 HPLC测定扑热息痛的含量 ................................................................................ 139 实验六 HPLC测定磺胺嘧啶锌的含量 ............................................................................ 141 实验七 HPLC测定磺胺嘧啶银的含量 ............................................................................ 143 实验八 HPLC测定盐酸普鲁卡因的含量 ........................................................................ 145 实验九 HPLC测定地巴唑的含量 .................................................................................... 148 实验十 HPLC测定硝苯地平的含量 ................................................................................ 151 实验十一 荧光分光光度法测定维生素K3含量 ............................................................ 153 实验十二 HPLC测定苦杏仁酸的含量 ............................................................................ 155 附录一：常用检测分析技术介绍 ............................................................................................... 163 附录二：实验操作考试给分标准 ............................................................................................... 186 附录三：药物化学常用试液配制 ............................................................................................... 196 附录四：生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂 ................................................................... 199 附录五：常用有机物物理常数 ................................................................................................... 200 附录六：化学键的力常 ............................................................................................................... 202 参考文献....................................................................................................................................... 203
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第一部分 药物化学实验室基本知识
第一部分 药物化学实验室基本知识
一、药物化学实验室规则
为了确保药物化学实验教学能正常进行，同时培养学生养成良好的实验习惯，切实保证实验教学质量，要求学生时刻遵守药物化学实验室各种规章制度，服从老师的安排与指导。
1．学生必须切实做好实验前的相关工作，包括应认真预习本次实验的相关内容，并查找相关资料，认真写好预习报告，如没有达到预习要求，不许开展实验。
2．学生进入实验室，首先，熟悉实验室的环境，包括灭火器、急救药箱放置的位置与使用方法，以防有事故发生时能及时报告老师并做相应的处置。其次，所有人员进入实验室都不得穿拖鞋和背心服装，实验室内严禁吸烟与吃东西。
3．实验过程中，不许喧哗与吵闹，应严格遵照老师的指导进行实验，不能随意更改实验指导上规定的实验步骤、所有试剂类型与用量，如认为有必要修改，必须及时向老师反映并征得老师同意。实验过程中应认真观察与思考，并对实验现象与结果进行记录，中途不许离开。
4．应注意保持实验室仪器与试剂的摆放整齐，暂不使用的器材，不得摆在桌面上，以防损毁。污水、残渣、废纸等应该按规定放在特定的地方，切不可丢进水槽，废弃的酸或碱必须分别倒入特定的容器。
5．学生应时时注意爱护仪器、节约试剂，仪器和药品使用完后应随时放归原处，注意保持仪器、实验台面、实验室地面与水槽的洁净。仪器如有损坏应及时向老师汇报并登记。实验完成以后，由实验老师登记实验情况，合成产品由老师回收并统一保管。
6．学生离开实验室时，必须整理仪器与台面，将实验台面打扫干净，损坏的仪器由老师补发，并按规定赔偿。公用仪器、试剂与用具由值日生负责整理，值日生离开实验室之前应确定水龙头、电闸、燃气是否关闭。
二、药物化学实验室的安全知识
药物化学实验所用试剂大多有毒、或容易燃烧、或有强腐蚀性、或具有爆炸性，而常使用的仪器又多是玻璃仪器，因此，实验过程中切不可粗心大意，否则容易发生事故，轻则割伤、中毒或烧伤，重则发生火灾甚至爆炸，学生必须时刻认识到药物化学实验潜在的危险。
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