第二部分 药物化学实验常用玻璃器皿
图9 分水器、真空冷凝指与抽气磨口试管
图10 蒸馏头、两通活塞与抽滤瓶
图11 75° 弯管、二口连接管与刺式分馏柱
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药物化学实验指导
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12 微型分馏头、磨口试管与磨口离心试管
图
第三部分 药物化学基本实验项目
第三部分 药物化学基本实验项目
实验一 药物化学实验常用装置的组装
前言：药物化学实验常用装置包括：（1）回流装置：许多药物化学反应温度都需接近液体反应物的沸点才能进行，需用于回流装置，因回流装置可以用干燥管防潮，不需防潮时，可以除去位于球形冷凝管顶部的干燥管。回流加热之前应在反应液中先放少许沸石，同时根据瓶内液体反应所需的温度，合理地选择水浴、油浴或石棉网等方式加热。（2）蒸馏装置：蒸馏是用来分离两种或两种以上沸点相差比较大的液体或用于除去溶剂时常用的方法。（3）气体吸收装置：接收反应生成的气体时，玻璃漏斗大口端应稍稍倾斜以使漏斗口一半沉于水中，一半斜伸出水面，这样既有利于防止气体逸出，也可以避免水被倒吸。（4）搅拌装置：如果药物化学反应是在均相溶液中发生，则可以不必搅拌。如果反应是在非均相间发生，或反应物中的某种物质是需要逐滴加入时，为了尽可能使反应物迅速混合均匀，避免因局部的过浓或过热而导致其他副反应发生，另外如果反应物是固体，不停搅拌有利于反应顺利进行，在这种情况下必须搅拌。在药物合成实验时适当地使用搅拌装置既可以很好地控制反应温度，也能够缩短反应时间，并且能有效地提高产率。 一、实验目的
1.了解药物化学实验仪器名称与用途。
2.掌握索氏提取、水蒸汽蒸馏、萃取、抽滤等常用装置的组装与操作。 二、实验内容与原理
蒸馏操作装置组装与操作、水蒸汽蒸馏装置组装与操作、减压过滤装置组装与操作、索氏提取器组装与操作、萃取与洗涤操作。
索氏提取原理：索氏提取器主要利用溶剂回流与虹吸的原理，通过让固体有机物接连不断地反复被较纯的溶剂连续萃取，这样既可节约溶剂，又可以有效地防止污染。
水蒸汽蒸馏原理：主要是根据道尔顿分压定律，即在有和水不相混溶的物质在与水共存的情况下，这个体系的蒸气压是所有组分的蒸气压和，在整个混合体系中所有组分总蒸气压之和与外界大气压相等时，这个时候这个体系的温度就是其沸点，但是这个沸点比任何组分单独的沸点都要低。因此，应用水蒸汽蒸馏在常压下就能在低于100 ℃的情况下可以将较高沸点的组分同水一起被蒸馏出来，混合体系中总的蒸气压与各组分的相对量没有关系，当
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药物化学实验指导
其中一组分被完全移去时，温度上升达到留存于瓶中剩余液体的沸点。
萃取原理：通过于液体混合物中加进另一不相混溶的液体溶剂，制造第二相，通过原混合液中不同组分在两个不同液相中的溶解度差异而使原混合液混合物分离。 三、仪器或试剂
圆底烧瓶、三口蒸馏烧瓶、加热装置、索氏提取器、回流冷凝装置、蒸馏头、接收瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶与真空泵。 四、实验步骤
1.索氏提取
首先通过研磨、粉碎的方法将固体物质充分研细，充分增大固体和液体两相之间接触的面积，将研碎后的粉末放入滤纸筒内（将滤纸卷成筒状，其直径应略小于索氏提取器的提取筒，上下须扎紧；然后将装有待提取物的滤纸筒放入提取筒中，滤纸筒的上沿不得超过索氏提取器虹吸管的顶沿；从提取筒的上口添加溶剂，当溶剂的液面超过虹吸管的顶部边沿时，溶剂会由于虹吸作用而进入索氏烧瓶（在此之前应在烧瓶内加少许沸石），然后再补加约30 ml溶剂，记录下加入溶剂的总量；然后装上冷凝器，连通冷却水，可以开始加热，此时溶剂沸腾，蒸气通过蒸气导管上升到冷凝器，被冷凝后又被滴回至提取筒中，当提取筒内溶剂液面高于虹吸管的顶部边沿时又流入到烧瓶。最后，被提取物中的可溶性物质被富集到烧瓶的溶剂中。提取完成后，先停止加热，再移除加热装置，提取液自然冷却，如果提取器中还剩有少量提取液，可倾斜提取器，让提取液全部流回圆底烧瓶，最后对药品进行精制。
2.水蒸汽蒸馏
① 首先在圆底烧瓶中加入约容器 3/4的水，并加入少许沸石。在三口蒸馏烧瓶部分中加入约 50 ml 溶剂。 ② 根据图2（见11页）装置按从左到右、从下到上的顺序组装。③ 先打开 T 形管处的放水夹，加热水蒸汽发生器，待有大量连续的水蒸汽从 T 形管冲出来时，立即夹紧放水夹，水蒸汽继而进入蒸馏部分，开始蒸馏。 ④ 蒸馏的速度应控制在 2～3 滴/s，不能过快。⑤ 待馏出液已澄清透明而不再有油状物出现时，停止进行蒸馏，应先打开放水夹，然后停止加热。最后将馏出液在分液漏斗分液。
3.减压抽滤
① 减压抽滤装置的组装同样按从左到右，从下到上的顺序组装，须注意漏斗下口尖部必须对着抽滤口（以防滤液被吸入支管）。先在滤纸上滴加少许水或相应溶剂，打开开关以吸去抽滤瓶中的部分空气，同时保证滤纸紧贴在漏斗底部，以防过滤时固体颗粒从滤纸边缘进入滤液中。滤纸要修剪到与漏斗大小合适。② 抽滤时先向滤纸上缓缓滴加上清液，再将过滤
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第三部分 药物化学基本实验项目
物分批加入漏斗中。③ 抽滤结束时，先拆除抽滤瓶与真空泵之间的橡皮管，如中间连有安全瓶可将安全瓶上的玻璃阀打开连通大气（以免水倒吸到抽滤瓶内），然后拆去装置，取下漏斗后放于烧杯中，滤液从抽滤瓶上口倒出。④ 如果抽滤后的固体需洗涤，可以加少量溶剂到固体上，静置2~3 min，最后抽干。
4.有机溶剂萃取
有机溶剂萃取法简称萃取，即采用分液漏斗通过有机溶剂把水相、固相中溶解于该溶剂中的组分分离出来。① 检查分液漏斗密封性是否良好。② 左手把持分液漏斗的活塞，漏斗下口向左上方，分液漏斗上口稍低于漏斗下口，通过前后旋转的方法使分液漏斗中液体产生振荡。 ③ 将分液漏斗放于铁架台的铁圈上静放。④ 打开分液漏斗上部的活塞，再旋开下部旋塞，让下层液体从下端放出，放至油水界面与旋塞上口相切时关闭旋塞。⑤ 最后将上层液体从分液漏斗的上口倒出，萃取后的有机相最后用水或饱和食盐水水洗。 五、仪器装置图
图1 索氏提取器 水蒸汽蒸馏装置
六、注意事项
1.在水蒸汽蒸馏方法提取挥发油时溶液需保持微沸，流出液以每秒1~2滴的流速较为合适。
2.使用索氏提取器时，被提取物的高度不能超过虹吸管的高度，仪器按由下至上的顺序组装，冷凝水按下口进上口出的方式接通，提取溶剂须由上部加入提取管中，烧瓶放于水浴上加热提取，通过调节温度以防止提取的溶质在烧瓶壁结垢或炭化。索氏提取器虹吸管弯而细，因此容易折断，在安装仪器和实验过程中对虹吸管需特殊保护。
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